[发明专利]一种原人参二醇的液质联用检测方法

摘要

本发明属于药物分析学领域，涉及一种原人参二醇的液质联用检测方法。本发明中采用高效液相色谱采用C18色谱柱，甲酸水溶液、甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱；质谱条件为离子源温度121℃，源喷射电压5500V，461.6→425.4作为定量离子对。根据样品的保留时间、质谱信息进行原人参二醇的定性分析，根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。所述方法具有高速、灵敏、重现性好、回收率高等优点。

主权项

1.一种原人参二醇的液质联用检测方法，其特征在于，其包括：1）含原人参二醇的待测物样品预处理，其中，取血浆样品以体积比为3:1的乙醚‑二氯甲烷萃取，氮气挥干后甲醇溶解，离心取上清液为检测样品；2）设定色谱分离条件，使用的色谱柱为C18填料，5 μm粒径， 2.1×150 mm规格；流动相为0.2%甲酸水溶液A、甲醇B、乙腈C，梯度洗脱，流速为0.3 ml/min，柱温30℃；色谱梯度洗脱条件为0‑2 min 15%A + 80%B + 5%C，2.01‑6 min 5%B + 95%C，6.01‑15 min 95%B + 5%C，15‑20 min 由95%B + 5%C线性变换为15%A + 80%B + 5%C；3）设定质谱检测条件，质谱条件为离子源温度为121℃，源喷射电压为5500 V， GAS 1为25 L/min，GAS 2为20 L/min；选择离子对461.6→425.4和461.6→443.4对原人参二醇进行定性，其中461.6→425.4作为定量离子对；4）建立标准曲线，其中，血浆标准曲线方程为：Y=0.117C+0.133，R2=0.9923，线性范围0.10 ‑ 10 ng/ml；测定血浆中原人参二醇的最低定量限为0.100 ng/ml；5）日内精密度和回收率考察，6）日间精密度和回收率考察，以及，7）分析样品的稳定性；所述方法中，所采用的质谱仪为二级质谱仪；所述的方法为内标法，采用的内标物为地塞米松。