[发明专利]一种固相法合成含氮硫多级孔炭的方法

摘要

本发明涉及一种基于席夫碱化学，利用原位固相法制备含氮、硫等杂原子多孔炭的合成方法。利用含氨基的芳环类化合物(三聚氰胺，对氨基苯磺酸等)与含芳环醛类(对苯二甲醛、间苯二甲醛或4,4'‑联苯二甲醛)之间的席夫碱反应，生成含氮、硫聚合物。通过聚合物热解过程中产生的碳氧化合物等还原性气氛与氧化锂之间的气固相反应，原位生成碳酸盐作为制备炭材料的模板，酸洗除去模板得到含氮、硫等蜂窝状结构多孔炭材料。本发明所述方法制备方法操作简单，设备简易，原位反应生成模板，进而可以获得多孔结构炭材料，通过调控实验参数能够制备形貌可控、孔道结构可调的含氮、硫等杂原子的多级孔结构炭材料。

主权项

1.一种固相法合成含氮硫多级孔炭的方法，其特征在于：以含氨基的芳环类化合物和含芳环醛为原料，通过氨基与醛基之间的席夫碱化学反应，制备含氮、硫聚合物；聚合物热解过程中产生的碳氧化合物与氧化锂之间的气固相反应生成碳酸锂，原位反应生成的碳酸锂作为制备多孔炭材料的模板，经酸洗除去模板即可制备含氮、硫杂原子的蜂窝状多级孔道结构炭材料；所用含氨基的芳环类化合物为对氨基苯磺酸、三聚氰胺的一种或二种混合物；所用含芳环醛为对苯二甲醛、间苯二甲醛或4,4'‑联苯二甲醛的一种或二种混合物；具体步骤包括：首先将含氨基的芳环类化合物、含芳环醛、氧化锂固体粉末进行研磨混合，低温聚合后再经高温热解炭化，经酸除去反应过程生成的碳酸盐，制得含氮、硫杂原子的多级孔道结构块体炭材料；固体混合物中含芳环醛与含氨基的芳环类化合物的摩尔比为0.5 ~ 5:1；混合物中氧化锂与含氨基的芳环类化合物的摩尔比为50 ~ 8:1；固体混合物在氮气或者氩气下进行低温聚合，采用2 ~ 5 ℃·min‑1的升温速率由室温升至聚合温度为90 ℃~ 200℃，聚合时间为2 ~ 24 h；炭化热解程序为采用2 ~ 5 ℃·min‑1的升温速率由室温或聚合温度升至450 ℃ ~ 700 ℃，恒温0.5 h ~ 6 h。