[发明专利]一种超临界CO2用蒽醌型活性分散染料前驱体的合成方法

摘要

本发明属于染料技术领域，具体涉及一种超临界CO₂用蒽醌型活性分散染料前驱体的合成方法，本发明以1-氯蒽醌和2,5-二氨基甲苯硫酸盐为原料，K₂CO₃为缚酸剂，CuI为反应催化剂，氮气保护条件下在反应介质中加热回流6～14h，反应温度为80～140℃，反应结束后经过后处理得到染料前驱体的固体粉末。该方法在合成过程中的催化剂用量少，反应条件温和，产率较高，成本较低，且得到的前驱体应用性强，除适合于超临界CO₂用蒽醌型活性分散染料的合成，也适合于常规水浴染色用活性分散染料的合成。

主权项

一种超临界CO₂用蒽醌型活性分散染料前驱体的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以1‑氯蒽醌和2,5‑二氨基甲苯硫酸盐为原料，K₂CO₃为缚酸剂，CuI为反应催化剂，氮气保护条件下在反应介质中加热回流6～14小时，反应温度为80～140℃，其中2,5‑二氨基甲苯硫酸盐与1‑氯蒽醌的摩尔比比值为1～2，缚酸剂K₂CO₃与1‑氯蒽醌的摩尔比比值为1.5～4，催化剂CuI与1‑氯蒽醌的摩尔比比值为0.056～0.333；(2)反应结束后，将步骤(1)的反应液冷却至35℃，加入体积比为2:1的水和二氯甲烷，使用助滤剂，加压过滤，以去除混合液中的黑色絮状沉淀，再进行萃取、水洗、旋蒸、真空干燥，从而获得染料前驱体的固体粉末。