[发明专利]一种2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的合成方法有效
| 申请号： | 201510917580.5 | 申请日： | 2015-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN105348258B | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 叶振君;王曼;方燕;董建生;吴清阳;张芝平;韩海平;顾浩桦;徐海燕 | 申请（专利权）人： | 上海生农生化制品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/06 | 分类号： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 竺路玲 |
| 地址： | 201309 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的合成方法，其以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶为起始原料，在相转移催化剂和碱的存在下，与乙二胺发生取代反应，生成氯吡啶乙二胺，并向同一反应容器中加入1,1‑二甲氧基‑2‑硝基乙烯，回流反应，后处理制得目标产品，即通过一锅法合成了2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶。所述合成方法能够获得高含量的目标产品，并且其第一步反应的中间体不需要分离和纯化，在同一个反应釜中完成两步合成单元操作，设备利用率高，后处理工艺简便，操作条件温和，因此具有工业化生产的前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲基 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，其合成路线如下：![]()
并且，所述2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的合成方法包括以下步骤：步骤①向容器中加入作为起始原料的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶(2)和溶剂，并加入相转移催化剂和碱，在‑20℃～50℃的温度下加入乙二胺；然后，在‑20℃～50℃的温度下进行取代反应3‑5h，制得氯吡啶乙二胺(3)；步骤②升温至0℃～35℃，再加入1,1‑二甲氧基‑2‑硝基乙烯，再加热回流，并搅拌反应，直至反应完全；后处理，制得目标产品2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶。
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