[发明专利]一种N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510899727.2 申请日: 2015-12-09
公开(公告)号: CN105418444A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 徐红岩;张家宝 申请(专利权)人: 吉尔生化(上海)有限公司
主分类号: C07C229/14 分类号: C07C229/14;C07C227/16
代理公司: 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 代理人: 张劲风
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制备方法,主要解决原合成工艺中的反应时间长,收率低,成本高等技术问题,本发明采用的技术方案是:一种N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,将h-gly-oet.hcl制备成trt-gly-oet:将h-gly-oet.hcl溶解在有机溶剂DMF中,之后加入氨基酰化物三苯基氯甲烷及亲核试剂N,N-二异丙基乙胺,并在调节体系pH值的情况下得到trt-gly-oet粗品;第二步,将粗品trt-gly-oet制备成高含量的纯品:将粗品经一定量的无水乙醇溶解后经过冷却结晶,真空抽滤并用石油醚带洗产品,后烘干得纯品trt-gly-oet,过程TLC。在本发明工艺条件下制备得到N-三苯基甲基-甘氨酸乙酯,适合大批量的生产。
搜索关键词: 一种 苯基 甲基 甘氨酸 制备 方法
【主权项】:
一种 N‑三苯基甲基‑甘氨酸乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a,将h‑gly‑oet.hcl制备成trt‑gly‑oet:将h‑gly‑oet.hcl溶解在有机溶剂DMF中,之后加入氨基酰化物三苯基氯甲烷、三乙胺及亲核试剂N,N‑二异丙基乙胺,经反应得到trt‑gly‑oet粗品;b,将粗品trt‑gly‑oet制备成高含量的纯品:将粗品经一定量的无水乙醇溶解后经过冷却结晶,真空抽滤并用石油醚带洗产品,后烘干得纯品trt‑gly‑oet,过程TLC检测反应进程。
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