[发明专利]一种硼氮磷一体的聚合型阻燃剂及其制备方法

摘要

一种硼氮磷一体的聚合型阻燃剂及其制备方法，涉及一种阻燃剂及其制备方法。先将硼酸二乙醇胺酯和双季戊四醇二氯磷酸酯用溶剂溶解后放入反应器中，在一定温度下反应1~3h后，加热至溶剂沸点，减压蒸出溶剂。在真空条件下采用熔融聚合法在一定温度下反应1~4h，反应结束后持续抽真空至反应器温度降至室温，研磨得到亮黄色粉末，经试剂洗涤、过滤，真空干燥即可得到阻燃剂。该硼氮磷阻燃剂成炭性好、无卤并且阻燃效果显著，尤其含有硼、氮、磷三种元素，不仅使阻燃效果更佳而且硼元素还同时具有抑烟作用和降低阻燃剂毒性等优点，这使得该阻燃剂有着广泛的应用价值。可用于聚烯烃类材料的阻燃。“硼氮磷一体”聚合型硼氮磷阻燃剂的分子结构。 1

主权项

1.一种硼氮磷一体的聚合型阻燃剂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）在带有磁力搅拌、温度计、油水分离器和回流冷凝管的三口瓶中加入12.366g硼酸和46.26g二乙醇胺以及70mL甲苯，搅拌并加热回流至分出的水达到10.6mL结束反应；减压蒸馏除去甲苯，得淡黄色透明粘稠液体；用四氢呋喃洗涤除去过量的二乙醇胺；80℃下真空干燥，得无色透明粘稠液体，产率为86.8%；用0.1mol/L的盐酸溶液滴定其纯度为98.98%；2）在带有磁力搅拌、温度计、N2导管和回流冷凝管接有HCl尾气吸收装置的250mL三口瓶中，加入18.15g季戊四醇、33mL三氯氧磷、0.1g 2‑甲氨基吡啶及100mL氯苯，通N2保护，在60℃反应2h后，升温至100℃反应8h，反应结束后，N2保护冷却至室温，将产物过滤后用冷水和二氯甲烷洗涤，80℃下真空干燥12h，得到白色粉末状固体，产率为90%；3）在装有磁力搅拌、温度计、真空减压装置的250mL三口瓶中，加入32.7g硼酸二乙醇胺酯、29.7g双季戊四醇二氯磷酸酯和100mL N，N‑二甲基甲酰胺，在100℃下反应1h后减压蒸出溶剂，运用真空熔融法在200℃下反应1h，反应结束后，保持抽真空状态至室温，最后研磨得到亮黄色粉末状固体，经100mL四氢呋喃洗涤、过滤， 80℃下干燥即可得到阻燃剂；所述阻燃剂为三位一体聚合型硼氮磷阻燃剂，其结构式如下：式中n为1~100的正整数。