[发明专利]一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法

摘要

本发明属于纳米材料的制备技术及催化领域，具体公开了一种超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法。以乙酰丙酮钯为前驱体，N,N‑二甲基甲酰胺和水作为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，一氧化碳气体为还原剂，碘化钾和无水乙酸钠为形貌控制剂，油浴加热法合成超薄自组装Pd纳米圆片。反应体系中，乙酰丙酮钯的浓度为8.2 mmol·L‑1，乙酰丙酮钯聚乙烯吡咯烷酮碘化钾无水乙酸钠摩尔比为1944，CO流速为0.3mL·sec‑1，在100℃油浴中反应3h，得到超薄自组装Pd纳米圆片。本发明合成方法简单，污染少，得到的超薄自组装Pd纳米圆片形貌、大小均一，且所制备的超薄自组装Pd纳米圆片可以应用到生物传感、光传导和电化学等领域。

主权项

一种超薄自组装Pd纳米圆片，其特征在于：所述超薄自组装Pd纳米圆片为由直径为25±2nm、厚度为1.4±0.1nm的超薄圆形Pd纳米片堆叠自组装形成的平均长度为200±10nm的圆柱状纳米材料，所述超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法包括以下步骤：A、将碘化钾和无水乙酸钠溶于水中，得溶液A；B、将乙酰丙酮钯、聚乙烯吡咯烷酮PVP‑K30和N,N‑二甲基甲酰胺于锥形瓶中混合均匀，得溶液B；C、在冰浴下将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，待溶液变为透亮均一的黄色溶液时，将黄色溶液转入三颈烧瓶中，并连接CO气体，CO气体流速控制在0.3mL·sec‑1，室温下边通CO气体边搅拌排出瓶内空气；所述黄色溶液中乙酰丙酮钯的浓度为8.2 mmol·L‑1，乙酰丙酮钯:PVP‑K30: 碘化钾:无水乙酸钠的摩尔比为1:9:4:4；所述溶液A和溶液B体积比为1:4‑6；D、待空气排尽后，将三颈烧瓶放入100℃油浴中，保持CO气体的持续通入并搅拌反应3h，反应过程中保持CO流速为0.3mL·sec‑1；反应停止后，将三颈烧瓶移出油浴，然后停止通入CO，通N2排尽瓶内残余CO，保持自然冷却到室温，得到深蓝色的胶体溶液；E、向深蓝色的胶体溶液中加入丙酮，振摇均匀后沉降、离心、分离出沉淀物；沉淀物用无水乙醇洗涤3‑4次后干燥得所述超薄自组装Pd纳米圆片。