[发明专利]一种以一步水热法合成分级结构TiO2微球的方法

摘要

一种以一步水热法合成分级结构TiO₂微球的方法，它涉及一种合成分级结构TiO₂微球的方法。本发明的方法为：将氢氟酸、过氧化氢和硫酸氧钛混合后，进行高压水热反应；然后进行离心分散，最后干燥即得TiO₂微球。本发明的方法具有成本小、效率好，操作方便、工艺简单，有利于进一步实现工业化生产的优势。制备所得的分级结构TiO₂微球，在模拟太阳光光照射下，其光分解水产氢速率能够达到280μmol/h，具有非常好的光分解水产氢性能。本发明的方法制得的分级结构TiO₂微球具有其堆叠球状的形貌导致反应活性位点较多，反应活性更高，光催化分解水产生氢气量较多的优点。

主权项

一种以一步水热法合成分级结构TiO₂微球的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、在搅拌条件下分别向氢氟酸和过氧化氢混合溶液中加入硫酸氧钛，得到无色澄清溶液，继续搅拌15～30min；其中，硫酸氧钛与氢氟酸和过氧化氢的摩尔比为2：(40～60)：(5～15)；二、将步骤一得到的无色澄清溶液转移到反应容器内后，装入高压水热釜中，放入鼓风干燥箱中，将干燥箱的加热温度设置为160～200℃下反应18～24h；三、将步骤二中反应后得到的产物在离心机转速为3500～4500r/min的条件下进行离心、洗涤，离心时间为2～5min；再将离心后的物质经过超声分散，分散到去离子水中；四、重复步骤三的操作3～5次；五、将步骤三超声洗涤离心后的产物放入鼓风干燥箱中进行干燥，其中，干燥条件为：鼓风干燥箱中温度为60～80℃，干燥时间为6～10h；即完成所述的以一步水热法合成分级结构TiO₂微球。