[发明专利]一种聚羧酸超级保坍剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚羧酸超级保坍剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将不饱和酸酐、胆碱化合物和催化剂加入到反应釜中混合，在氮气保护下，于40～60℃下恒温反应6～10h，得到含有酯化产物和未反应的不饱和酸酐的第一混合物；(2)将第一混合物、聚醚单体和水混合后搅拌至溶解均匀，加入氧化剂，8～12min后再分别滴加还原剂、不饱和羧酸酯单体、不饱和磷酸酯单体和分子量调节剂的水溶液，在常温条件下反应，滴加时间为1.0～5.0小时，滴加结束后继续反应0.5～2.0小时，得到共聚产物；(3)将共聚产物用碱中和，即得所述的聚羧酸超级保坍剂。本发明的制备方法合成的产品提高了混凝土的后期保坍性能，获得更好的和易性，不易出现滞后泌水的现象，同时提高了混凝土的抗泥效果及早期强度。

主权项

一种聚羧酸超级保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化反应：将不饱和酸酐、胆碱化合物和催化剂加入到反应釜中混合，在氮气保护下，于40～60℃下恒温反应6～10h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水,反应结束后降至室温，即得到含有酯化产物和未反应的不饱和酸酐的第一混合物，其中，胆碱化合物与不饱和酸酐的摩尔比为1:2～5，催化剂用量为不饱和酸酐和胆碱化合物总质量的0.5～4.0％；(2)共聚反应：将步骤(1)制得的第一混合物、分子量为800～4000的聚醚单体和水混合后搅拌至溶解均匀，加入氧化剂，8～12min后再分别滴加还原剂、不饱和羧酸酯单体、不饱和磷酸酯单体和分子量调节剂的水溶液，在常温条件下反应，滴加时间为1.0～5.0小时，滴加结束后继续反应0.5～2.0小时，得到共聚产物，该步骤中，第一混合物的用量为聚醚单体质量的4.0～15.0％，不饱和羧酸酯的用量为聚醚单体质量的5.0～20.0％，不饱和磷酸酯单体的用量为聚醚单体质量的1.0～4.0％，氧化剂和还原剂以0.5～5:1的质量比组成水溶性引发体系，该水溶性引发体系的用量为聚醚单体质量的0.5～2.0％，分子量调节剂的用量为聚醚单体质量的0.3～2.0％；(3)中和反应：将步骤(2)所得到的共聚产物用碱中和至pH值为5～7，即得所述的聚羧酸超级保坍剂，其含固量为25％‑80％；上述胆碱化合物为氯化胆碱、溴化胆碱、乙酰胆碱、磷酸胆碱和乙酸胆碱中的至少一种，聚醚单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚和烯丙基聚聚氧丙烯醚中的至少一种，不饱和羧酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，不饱和磷酸酯单体为丙烯酸羟丙基磷酸酯或丙烯基亚磷酸酯。