[发明专利]一种陶瓷基复合材料氮化硼界面涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种陶瓷基复合材料氮化硼界面涂层的制备方法，特别涉及纤维表面和基片表面氮化硼涂层的制备，属于陶瓷基复合材料增韧技术领域。本发明选用同时含B、N的单一组元NH3BH3作为BN界面的先驱体，此先驱体无毒无污染，不易燃、不易爆BN＝11，易于形成化学计量比的BN，保证了制备的BN具有较好的化学计量比，避免了双组元先驱体中的B、N不成比例问题，并且制备过程中没有腐蚀性气体；本发明可在反应温度为400℃～900℃低温化学气相沉积法制备，优选700～900℃以提高BN的产率，获得的沉积产物BN含量在97％以上。低温沉积可以尽量提高纤维的强度保留率，沉积后强度保留率在90％以上，高温热处理后强度保留率在70％以上。

主权项

一种氮化硼界面涂层的制备方法，其特征在于步骤为：(1)将沉积基底进行净化预处理；(2)将净化预处理后的基底以设定倾角置于化学气相沉积炉的反应室中，NH3BH3先驱体以设定方式连接在反应室外，与反应室形成密闭的气路系统；通入设定种类、流量和时间的载气充分清洗置换气路系统中的空气；当反应室温度以5～20℃/min升温速率加热反应室至400℃～900℃，温度稳定后，在反应室外以90～200℃升华NH3BH3先驱体，升华产物通过载气输送至反应室，此时升华产物开始在基底表面沉积反应，生成氮化硼；沉积过程中保持反应室压力为5Kpa‑100Kpa，沉积过程完成后，停止升华产物的输送，保持载气流通，直至反应室程序降温至室温，关闭载气，取出带有沉积物的基底，沉积物的厚度为50nm‑3μm；(3)将步骤(2)得到的带有沉积物的基底进行高温处理，得到带有氮化硼界面涂层的基底；所述步骤(2)中升华方式为：用自动送料升华器在反应室外进行升华，具体方式为：由自动送料器以设定速率匀速将NH3BH3先驱体输送至与其相连接的升华器的一端，随后进入容器中，同时，密闭容器由感应线圈加热，使NH3BH3先驱体升华；升华器在柱平面上有两个气体连接口，分别由管路与自动送料器和载气相连，容器上部有一个气体连接口，升华时载气和所携带先驱体由此连续的被通入反应室中；所述的升华方式所使用的自动送料器包括电动机、蜗杆、储箱、升华器和加热线圈；加热线圈用于给升华器加热，升华器的左侧有载气入口，升华器的右侧有一连接管，升华器的顶端有出气管路，出气管路上安装有阀门，出气管路通过气压计进行出气气体压力的测试；先驱体放置在储箱中，电动机与蜗杆的一端固定连接，蜗杆穿过储箱和升华器右侧的连接管后进入到升华器内部，蜗杆凸出升华器内侧面最多2mm，当电动机工作时带动蜗杆转动，蜗杆转动带动储箱内的先驱体进入到升华器中，升华器通过加热线圈进行加热，从而使得先驱体升华，升华的产物通过载气从出气管路输送至反应室。