[发明专利]一种精确可控直接制备金属碳化物的电化学方法

摘要

本发明公开了一种精确可控直接制备金属碳化物的电化学方法，其特征在于具有以下步骤：(1)金属氧化物与碳混合物制备；(2)金属氧化物/碳混合物阴极圆片制备；(3)可控氧流透氧膜阳极制备；(4)电解合成制备碳化物；(5)将电解池系统在惰性气氛保护下，逐渐升温到预设实验温度1000～1200℃，达到对金属氧化物/碳混合物阴极片预烧结目的，达到预设温度后，在阴阳极之间施加直流电源，电压为3.5～5.0V，电解电流为0.2～5.0A，待电流下降至0.2～0.3A时，电流达到背景电流值，停止电解，从阴极得到电解产物；(6)用水冲洗数次，低温烘干后即得金属碳化物粉末。该方法实现产物中碳含量和电解脱氧过程的控制，有效避免副反应，具有流程短、成本低、效率高等特点。

主权项

一种精确可控直接制备金属碳化物的电化学方法， 其特征在于具有以下过程和步骤：(1).  金属氧化物与碳混合物制备：MC_x型金属碳化物中， M为Ti、Ta、Nb、Zr金属，C为碳，其组成和重量百分配比按照金属碳化物MC的目标化学计量比配制成金属氧化物MO_x和碳粉C，并添加粘结剂，其质量分数为1～5% 的聚乙烯醇缩丁醛，然后球磨，得到混合均匀的金属氧化物/碳混合物细粉料MO_x/C；(2) .  金属氧化物/碳混合物阴极圆片制备：将球磨得到的金属氧化物/碳混合物细粉料在2～20MPa 压力下压制为圆形薄片，然后将该圆形薄片用泡沫镍网包裹，再与铁铬铝电极导线相连接，构成包裹式阴极系统；(3).  可控氧流透氧膜阳极制备：首先在一端封口的、氧化钇稳定氧化锆固体透氧膜管内装有低熔点金属锡，添加足够碳粉以达到金属锡液中碳饱和状态，然后用铁铬铝丝插入上述透氧膜管内导出构成电解阳极系统，其中透氧膜用于阳极与阴极碳之间的隔离；(4).  电解合成制备碳化物：采用刚玉坩埚作为电解池， 采用分析纯无水氯化钙作为电解质，采用高纯氩气（氩气纯度体积百分比为99.999%）作为保护气体， 由以上述步骤(2)、步骤(3)组装的阴阳极系统共同组成电解池系统；(5).  电解工艺过程： 将电解池系统在惰性气氛保护下，逐渐升温到预设实验温度1000～1200℃，达到对金属氧化物/碳混合物阴极片预烧结目的，达到预设温度后， 在阴阳极之间施加直流电源，电压为3.5～5.0 V，电解电流为0.2～5.0 A，待电流下降至0.2～0.3 A时，电流达到背景电流值，停止电解，从阴极得到电解产物；(6).  将上述电解所得阴极产物取出，用水冲洗数次，低温烘干后即得金属碳化物粉末。