[发明专利]一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510773367.1 申请日: 2015-11-13
公开(公告)号: CN105355880B 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 关成善;宗继月;孟博;张淑芳;杜显振 申请(专利权)人: 山东精工电子科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李新锋
地址: 277000 山东省枣庄市高新区泰*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种LiFePO4/C改性三元正极材料的制备方法。本发明首先用共沉淀法制备三元正极材料;然后采用固相法在三元正极材料表面生长LiFePO4/C复合材料,从而对三元正极材料进行表面包覆修饰。本发明采用磷酸铁锂活性电极材料对三元电极材料改性,一方面能够综合两大活性材料的优点得到循环性较好、容量较高、能量密度较大的复合正极材料;另一方面改变传统对三元材料的改性方法,在几乎不损失材料本身容量的前提下提高三元正极材料的循环性能。
搜索关键词: 三元正极材料 改性 制备 复合正极材料 活性电极材料 表面包覆 表面生长 材料改性 活性材料 磷酸铁锂 三元材料 三元电极 损失材料 循环性能 复合材料 共沉淀 固相法 循环性 修饰
【主权项】:
一种LiFePO4/C 改性三元正极材料的制备方法,其特征在于其工艺步骤:(1)采用共沉淀法制备三元正极材料前躯体 配制三种金属盐的混合水溶液,且三种金属离子总浓度为1.0~3.0mol/L,其中三种金属盐的摩尔比x:y:z=0.3~0.8:0.1~0.3:0.1~0.3,x+y+z=1;配制沉淀剂的浓度为2.0~6.0mol/L,配制络合剂的浓度为1.0~4.0mol/L,将三种金属盐混合盐溶液、沉淀剂及络合剂分别用3个计量泵并流加入到有纯水的反应釜内,调节三种金属盐混合盐溶液、沉淀剂及络合剂的流速,调节反应釜内pH值为10.0~13.0,控制反应釜内温度为35℃,控制滴加时间为10~25h,最后将反应物料进行洗涤、烘干,得到粒径为5μm~9μm的球形前驱体;(2)制备三元正极材料将碳酸锂和三元前驱体按照锂与金属离子摩尔比为1.02~1.1:1的比例高速搅拌混合均匀,将混合后物质在纯氧气氛下,先在400~600℃下预烧5~15h,再在600℃~800℃下烧结10~20h,自然冷却,得到粒径为5μm~9μm的三元球形正极材料;(3)制备LiFePO4/C 改性的三元正极材料将碳酸锂、磷酸铁及葡萄糖按照一定的摩尔比与溶剂共同超声分散,向分散液中加入三元正极材料,球磨使之混合均匀,真空干燥后在氮气保护气氛下700℃~900℃烧结5~8h,自然冷却,得到LiFePO4/C 改性的三元正极材料。
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