[发明专利]一种聚乳酸制备方法

摘要

一种聚乳酸制备方法，属于聚乳酸制备领域。提供一种制备过程简单，氨基封端率高的氨基聚乳酸制备方法。所述方法叔利用丁氧羰基碳酸酐和氨基丙醇反应合成叔丁氧羰基氨基丙醇，以此为引发剂在辛酸亚锡的催化下，引发L-丙交酯开环聚合合成叔丁氧羰基氨基封端聚乳酸，叔丁氧羰基经三氟乙酸处理脱除后得到端氨基聚乳酸，以氨基聚乳酸为大分子引发剂，引发w-苄氧羰基L-赖氨酸-N-羧酸酐开环聚合，合成聚乳酸-聚赖氨酸。该方法制备过程简单，制备的聚乳酸-聚赖氨酸氨基封端率高。

主权项

一种聚乳酸制备方法，其特征在于：包括叔丁氧羰基氨基丙醇的合成、端氨基聚乳酸的合成和聚乳酸‑聚赖氨酸的合成三步骤；所述叔丁氧羰基氨基丙醇（Boc‑氨基丙醇）的合成步骤为，取22mmol叔丁氧羰基碳酸酐(Boc)₂O溶解在40mL氯仿中，0℃下缓慢滴加到40mL含有20mmol氨基丙醇的氯仿溶液中，缓慢升至室温，继续搅拌反应24h后分别用W=0.05的KHSO₄和去离子水洗涤、干燥有机层、除去溶剂得到无色粘稠状液体即为Boc‑氨基丙醇；所述是端氨基聚乳酸（PLLA‑NH₂）的合成步骤包括：叔丁氧羰基端氨基聚乳酸(BocNH‑PLLA)合成：干燥氮气保护下，在手套箱中称取14.4g L‑丙交酯于熔融瓶中,将40mg辛酸亚锡（Sn(Oct)₂）和一定量的Boc‑氨基丙醇溶于lmL三氯甲烷后转移至上述反应瓶中，真空2h除去三氯甲烷，期间用氮气置换3次，真空熔封反应瓶,100℃反应12h，产物用三氯甲烷溶解、甲醇沉淀后真空干燥，得到白色固体为BocNH‑PLLA；PLLA‑NH₂的合成：将1g制备的BocNH‑PLLA用12mL二氯甲烷溶解后，加入2mL三氟乙酸，室温搅拌30min，真空除去溶剂，再加入12mL二氯甲烷溶解，溶液用w=0.05的NaHC0₃溶液洗涤，再用去离子水洗至水相呈中性，有机层用无水硫酸镁干燥、甲醇沉淀得到白色固体为PLLA‑NH₂；所述聚乳酸‑聚赖氨酸（P(LLA‑LLz)）的合成步骤为，将1.498g w‑苄氧羰基L‑赖氨酸‑N‑羧酸酐（w‑Z‑L‑Lysine‑NCA）加入经严格除水的盐水瓶中，用二氯甲烷溶解，配成w=0.04的溶液，将1.772g PLLA‑NH₂用二氯甲烷溶解后加入到上述溶液中，室温密闭反应48h后以无水乙醚沉淀，真空干燥后所得白色固体即为聚乳酸‑聚赖氨酸。