[发明专利]利用微波逆流提取黑胡萝卜花青素的方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种黑胡萝卜花青素的纯化方法，特别是涉及一种利用微波逆流萃取和膜分离技术纯化黑胡萝卜花青素的方法。国内提取黑胡萝卜素大多采用有机溶剂提取法，其存在提取率相对较低，且提取时间长等缺点，而采用微波逆流萃取，大孔树脂技术可以提高产品纯度，缩短了提取时间，可以得到25％以上纯度的黑胡萝卜花青素。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量。

主权项

本发明提供利用微波逆流萃取和大孔树脂技术纯化黑胡萝卜花青素的方法，其步骤包括；(1)前期处理：将新鲜黑胡萝卜去掉根部，清洗，备用；(2)将黑胡萝卜粉碎，压榨，加入浓度为80％的乙醇溶液进行微波逆流提取，微波功率在300～800W，萃取时间为80min～120min，萃取温度为70～80℃，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，萃取二次；(3)萃取液经粗滤，滤去固体物，合并两次滤液，得到过滤液；(4)将过滤液进行减压浓缩，回收乙醇，得黑胡萝卜花青素粗提物；(5)将所得粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；(6)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑胡萝卜花青素各阶段洗脱液；(7)将黑胡萝卜花青素各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得黑胡萝卜花青素半成品；(8)将所得黑胡萝卜花青素半成品溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析，并以乙醇、乙醚以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集黑胡萝卜花青素各阶段洗脱液；(9)将收集的洗脱液在70～85℃之间进行喷雾干燥，得黑胡萝卜花青素成品，其含量在25％以上。所述的步骤(2)中，黑胡萝卜粉碎后过60～80目筛；所述的步骤(2)中，加入乙醇的体积为黑胡萝卜粉碎体积的8～10倍；所述的步骤(5)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的NKA‑II型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附；所述的步骤(6)中洗脱用10～90％的乙醇进行洗脱；所述的步骤(6)和(8)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测；所述的步骤(8)中，加入乙酸乙酯的量按体积计算为提取物溶解后的10～20倍；所述的步骤(8)中所采取的乙醇与乙醚的体积为1～5∶1。