[发明专利]一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法在审
| 申请号: | 201510731193.2 | 申请日: | 2015-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN105294638A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 缪家戌 | 申请(专利权)人: | 成都科创佳思科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/92 | 分类号: | C07D311/92 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法,该方法采用新型碳酸酯反应原料,并创造性地使用了多元复合催化体系,实现了物料的温和、高效转化,大幅提高了反应收率。该工艺具有反应速度快、反应条件温和、反应收率优异等优点,节约了生产成本,对医药合成大有裨益,工业应用前景广阔。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 拉帕醌 催化 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种去氢α‑拉帕醌的催化合成方法,所述方法包括:向反应釜中加入式(I)化合物、碱和溶剂,搅拌下继续加入催化剂、氧化剂和助剂,然后再加入式(II)化合物,于室温下搅拌反应120‑180min,反应完毕后冷却至室温,过滤,依次用冷水洗涤、乙酸乙酯萃取、饱和食盐水溶液洗涤,分出有机相用无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,再经硅胶柱分离即得式(III)化合物,其反应式如下所示:
其中,所述助剂为1‑戊基3‑甲基咪唑溴盐、1‑己基‑3‑甲基咪唑氯盐中的任意一种;式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.06‑0.08;式(I)化合物与碱的摩尔比为1:2.2‑2.4。
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