[发明专利]一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前苯胺类有机物的合成过程中存在收率低、纯度不高以、污染严重且生产工艺较为复杂的问题，本发明提供了一种4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺的合成方法。本发明首先通过硝基苯与盐酸在氮气保护、高温高压下，产生苯胺，再将其与碘甲烷混合，在二甲亚砜的催化下，生成N,N-二甲基苯胺，然后将其与制备得到的乙酰丙酮镍，在所提取出的酶的作用下，得到4-乙酰丙酮镍-N,N-二甲基苯胺。

主权项

一种4‑乙酰丙酮镍‑N,N‑二甲基苯胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）取150～200g的硝基苯放入反应釜内，向其充入氮气并加入4～8g催化剂铁粉，向反应釜中加入300～500mL质量分数为60％的盐酸溶液，密封升温至100～105℃，压力升为1.5～2MPa，搅拌还原2～4h，降温至25～30℃过滤，将滤饼加热融化，减压蒸馏，收集120～180℃馏分，得苯胺粗品，然后将其放入容器中，向其中加入无水乙醇，搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤，将所得的过滤液喷雾干燥，得苯胺；（2）将上述所得的苯胺放入容器中，向其中加入甲醇溶液，直至苯胺完全溶解，停止加入甲醇，再加入30～40mL二甲基亚砜，搅拌均匀，然后向其中加入60～90mL碘甲烷，在使用氮气对其密封，将容器内的空气排出，再将容器移至冰水浴中，控制温度为20～25℃，搅拌15～25min；（3）待上述搅拌结束后过滤，向所得的过滤液中加入200～300mL四氢呋喃搅拌均匀，静置10～15min后过滤，向滤液中加入质量分数为35％的氢氧化钠溶液，调节pH为7.5～8.0，再分别向其中加入20～50g硫化钠和150～200mL蒸馏水，搅拌升温至50～55℃后，保持温度3～4h，然后降温至室温，使用400mL甲醇对其进行2～4次萃取，合并有机相，脱去甲苯，再对其进行减压蒸馏，得N,N‑二甲基苯胺，备用；（4）取70～90g氢氧化锂放入研磨机中，向其中加入120～150mL乙酰丙酮，研磨10～20min，然后再向其中加入质量分数为65％的硝酸镍溶液，直至形成糊状为止，然后研磨成固体粉末，将粉末放入容器中，向其中加入蒸馏水浸泡固体粉末，搅拌5～10min，再将其减压过滤，使用蒸馏水对过滤物洗涤3～5次，将过滤物放入烘箱中烘干，即可得到乙酰丙酮镍，备用；（5）取反刍动物瘤胃液300～500mL放入离心机中离心分离5～10min，转速设定为800～1100r/min，取上清液放入容器中，向其中加入50～80g步骤（3）所制得的N,N‑二甲基苯胺及90～100g上述所制得的乙酰丙酮镍，再加入1～3gMoO₃/ CoO，在氧气的保护下，搅拌20～30min，然后使用质量分数为70％氢氧化钠溶液调节pH为7.5～8.0，再向其中加入120～200mL甲醇，搅拌10～20min后，向其中加入100～110mL10～15℃的无水乙醇，搅拌均匀，静置5～15min，过滤，收集过滤液，对其进行减压蒸馏，收集馏分，然后将馏分放入喷雾干燥机中，进行干燥，收集干燥物，即可得到4‑乙酰丙酮镍‑N,N‑二甲基苯胺。