[发明专利]一种呋喃二醇胺化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510713295.1 | 申请日： | 2015-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN106632166B | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 张宗超;许占威;万璐;颜佩芳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： |
本发明提供一种呋喃二醇胺化合物及其制备方法，属有机合成技术领域。该化合物的结构式如（1）所示，通过钌配合物催化，5‑羟甲基糠醛与伯胺加氢反应制备；具体：称取Ru配合物、5‑羟甲基糠醛、伯胺溶于溶剂，以氢气为还原剂，进行加氢还原反应，其中钌配合物与伯胺的物质的量比为0.005–0.1；5‑羟甲基糠醛与伯胺的物质的量比为1.5–3；伯胺的浓度为0.1–2 molL‑1，氢气压力为10–50 bar；反应温度为60–150 oC；反应时间为4–24 h。本发明报道的呋喃二醇胺均有作为聚合单体的价值；本发明采用5‑羟甲基糠醛为原料，5‑羟甲基糠醛来源于生物质，原料广泛。本发明方法反应条件温和，不需要使用强酸或强碱。 |
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| 搜索关键词： | 一种 呋喃 二醇胺 化合物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种呋喃二醇胺化合物的制备方法，其特征在于该方法为：通过钌配合物催化，5‑羟甲基糠醛与伯胺加氢反应制备；具体为：称取Ru配合物、5‑羟甲基糠醛、伯胺溶于溶剂，以氢气为还原剂，进行加氢还原反应，其中钌配合物与伯胺的物质的量比为0.005～0.1:1；5‑羟甲基糠醛与伯胺的物质的量比为1.5～3:1；伯胺的浓度为0.1～2molL‑1，氢气压力为10～50bar；反应温度为60～150℃；反应时间为4～24h；得到呋喃二醇胺化合物；所述呋喃二醇胺化合物结构式为：![]()
n＝1，2或4–18；所述钌配合物通式为，RuL2X2或[RuL2(H2O)2]Z2；L为配体，结构式为：![]()
X＝Cl或Br；Z为配合物阴离子：三氟甲磺酸根(OTf)、硫酸根(SO4)、四氟硼酸根(BF4)、硝酸根(NO3)、六氟磷酸根(PF6)、二(三氟甲烷磺酰)亚胺(NTf2)，对甲苯磺酸根(OTs)、高氯酸根(ClO4)、三氟乙酸根(TFA)或乙酸根(OAc)。
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