[发明专利]颗粒型13X分子筛/凹凸棒土负载纳米铁-镍材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种颗粒型13X分子筛/凹凸棒土负载纳米铁-镍材料及其制备方法。其技术方案为：将13X分子筛和凹凸棒土粉末混合均匀，加入蒸馏水，搅拌，烘干，碾磨，得到颗粒型13X分子筛/凹凸棒土。配制Fe浓度为1~6mol/L的铁盐溶液，按摩尔比n(Fe)︰n(Ni)=1︰(0.2~9)向铁盐溶液中加入镍盐；将所制得的铁镍盐混合液与颗粒型13X分子筛/凹凸棒土放入反应器中混合，静置，微波炉中微波，冷却；将冷却后得到的微波颗粒型13X分子筛/凹凸棒土置于装有甲醇溶液反应容器中，加入还原剂，反应1~2h；冲洗，真空干燥器中干燥，得到颗粒型13X分子筛/凹凸棒土负载纳米铁-镍材料。本发明具有生产成本低、分散性好、吸附性能优异和还原性能良好的特点。

主权项

一种颗粒型13X分子筛/凹凸棒土负载纳米铁‑镍材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤一、按13X分子筛粉末︰凹凸棒土粉末的质量比为1︰(0.25~9)，将13X分子筛和凹凸棒土粉末混合均匀，制得13X分子筛/凹凸棒土粉末；再按13X分子筛/凹凸棒土粉末︰蒸馏水的质量比为1︰(1.4~2)，向13X分子筛/凹凸棒土粉末中加入蒸馏水，搅拌均匀，制得13X分子筛/凹凸棒土泥浆；然后将13X分子筛/凹凸棒土泥浆在温度为90~110℃的条件下烘6~12h，制得13X分子筛/凹凸棒土泥块；步骤二、将步骤一制得的13X分子筛/凹凸棒土泥块破碎，碾磨至粒径为0.45~0.9mm的颗粒；再将所述颗粒置于马弗炉中，在温度为400~750℃的条件下煅烧1~3h，制得颗粒型13X分子筛/凹凸棒土；步骤三、配制Fe浓度为1~6mol/L的铁盐溶液，然后按摩尔比n(Fe)︰n(Ni)=1︰(0.2~9)，向铁盐溶液中加入镍盐，制得铁镍盐混合液；再按每L铁镍盐混合液中投加的颗粒型13X分子筛/凹凸棒土量为0.5~0.56Kg，将颗粒型13X分子筛/凹凸棒土加入铁镍盐混合液中，静置1~2h；然后将静置后的材料放入功率为300~5000W的微波炉中，微波0.5~120min，自然冷却，制得微波颗粒型13X分子筛/凹凸棒土；步骤四、按每L还原剂投加的微波颗粒型13X分子筛/凹凸棒土量为0.1~5Kg，将微波颗粒型13X分子筛/凹凸棒土加入装有甲醇溶液的反应器中，再向反应器中加入还原剂溶液，反应1~2h；取出反应后的产物，然后用甲醇溶液冲洗2~3次，将所得固体颗粒材料置于真空干燥器中干燥6~12h，制得颗粒型13X分子筛/凹凸棒土负载纳米铁‑镍材料；所述还原剂溶液的浓度为1~4mol/L，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种以上。