[发明专利]一种微波辅助合成EGCG脂肪酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201510683671.7 申请日: 2015-10-20
公开(公告)号: CN105884738B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 金青哲;王荣镇;王兴国;张士康;朱跃进;李大伟;李碧霞 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07D311/62 分类号: C07D311/62
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 代理人: 章陆一
地址: 214000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种微波辅助合成EGCG脂肪酸酯的方法,其包括,将表没食子儿茶素没食子酸酯和脂肪酸酰氯按摩尔比1∶4~6溶解于惰性有机溶剂中;加入2~4倍表没食子儿茶素没食子酸酯物质的量的酯化催化剂;进行微波辅助合成,在一定温度下,反应一段时间后停止反应;再经过滤、碱洗、水洗、减压浓缩、重结晶,然后冷冻干燥4~6h得到EGCG脂肪酸酯。本发明所提供的合成EGCG脂肪酸酯的方法利用微波辅助合成的优点,能达到常规加热条件下反应所不具备的效果,反应转化率由之前的68%提高为84.5%。
搜索关键词: 微波辅助合成 表没食子儿茶素没食子酸酯 惰性有机溶剂 反应转化率 脂肪酸酰氯 酯化催化剂 加热条件 重结晶 碱洗 按摩 溶解 合成
【主权项】:
1.一种微波辅助合成EGCG脂肪酸酯的方法,其特征在于:将2.2g EGCG溶解于60mL乙酸乙酯置于100mL三口烧瓶中,再加入4.6g碳酸氢钠,将三口烧瓶置于微波反应器中,启动微波反应器,设定反应温度60℃,通过恒压滴液漏斗缓慢滴加6.8g棕榈酰氯,反应2h,反应液经过滤、碱洗、水洗、减压浓缩、重结晶,干燥6h,得到2.84g淡黄色EGCG棕榈酸酯,回收率为78.6%,经高效液相色谱分析EGCG的转化率为85.2%,其中单取代EGCG棕榈酸酯占反应产物的86.6%。
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