[发明专利]一种制备4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 201510682342.0 | 申请日： | 2015-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN105218436B | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 刘浩;孟德勇;王寅;赵会清;李跃东 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/79 | 分类号： | C07D213/79;C07D213/803 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯的方法。该方法包括如下步骤：第1步、在催化剂的存在下，2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐和2‑吡啶甲酸盐酸盐混合物与氯化亚砜进行氯代反应；第2步、在氯代反应结束后，混合物与甲醇反应生成4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯。由该方法制得的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯纯度更高，使用该方法制备的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯再合成N‑甲基‑4‑氯‑2‑吡啶甲酰胺的熔点可以达到55℃；再进行后续反应制备索拉非尼，外观由淡黄色改观到白色，液相纯度99.9%以上，明显提高了产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶甲酸甲酯 制备 氯代反应 盐酸盐混合物 熔点 吡啶甲酰胺 甲醇反应 氯化亚砜 索拉非尼 吡啶甲酸 淡黄色 混合物 盐酸盐 催化剂 合成 | ||
【主权项】：
1.一种制备4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步、在催化剂的存在下，2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐和2‑吡啶甲酸盐酸盐混合物与氯化亚砜进行氯代反应；第2步、在氯代反应结束后，混合物与甲醇反应生成4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯；所述的第1步中，2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐和2‑吡啶甲酸盐酸盐混合物中的2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐所占的质量比60～95%；所述的第1步中，2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐和2‑吡啶甲酸盐酸盐混合物是通过以2‑吡啶甲酸和甲醇在氯化亚砜的存在下进行部分酯化并生成盐酸盐的方法而制备得到。
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