[发明专利]聚酰亚胺纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在采用两步法制备聚酰亚胺纤维时，聚酰胺酸溶液粘度不稳定以及分子量过高、粘度过大而造成过滤困难纺丝不稳定的问题。本发明通过采用聚酰亚胺纤维的制备方法，包括如下步骤：将聚合原料二胺、溶剂和调节剂加入反应器，在氮气保护下溶解，在‑10～40℃下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到聚酰胺酸原液，原液经减压脱除气泡后，经过过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，原液采用干喷湿纺的方式进行纺丝，经凝固、水洗、上油、干燥致密化后收得原丝，将原丝经过亚胺化、热牵伸后可以得到高致密性、高强度的聚酰亚胺纤维的技术方案较好的解决了该问题，可用于聚酰亚胺纤维的工业生产中。

主权项

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)原液制备：将聚合原料二胺、溶剂加入反应器，在惰性气体保护下溶解，在‑10～40℃温度下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到纺丝原液，原液经减压脱除气泡后，经过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为5％～30％，特性粘度为1.3～2.5dL/g，25℃时的表观粘度为50～250Pa·s，纺丝原液温度为0～40℃；脱泡采用真空静置的方式；所述的过滤方式为多道过滤，每道的过滤精度分别独立选为2‑8μm；所述溶剂选自1‑甲基‑2‑吡咯烷酮与N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种的混合物；(2)凝固成型：采用干喷湿纺的方法进行制备，纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后，通过喷丝头挤出后通过空气层进入凝固浴凝固，之后经过多道凝固浴，得到初生纤维；(3)水洗：初生纤维经过多道水洗，水洗阶段不进行牵伸；(4)上油及干燥致密化：将步骤(3)得到的纤维，进行上油及干燥致密化后收丝，得到聚酰胺酸原丝，干燥致密化的温度为50～130℃；(5)亚胺化：将步骤(4)得到的原丝经过亚胺化处理得到聚酰亚胺初生纤维；(6)热牵伸及收丝：将步骤(5)得到的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸后收丝，得到聚酰亚胺纤维；所述凝固浴介质为二甲基乙酰胺/水溶液，凝固浴的浓度采用阶梯浓度凝固，浓度在3％‑50％之间，凝固浴的温度均控制在‑10～40℃，空气层高度为0.5‑5cm，首道凝固浴为正牵伸，牵伸比为1.1～5，后几道凝固的牵伸比为1～3。