[发明专利]一种环己烷-1;2-二甲酸二异壬酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510656238.4 | 申请日： | 2015-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN106565470B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 王天慧;黄伟;付春;韦志强;孙阿沁;史乐萌 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/52;C07C67/54;C07C69/75 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 制备环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯的方法，包括：1）将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、乙酸酐同时加入反应釜中，其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5，乙酸酐加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~10%，加热至180~300℃，搅拌脱水2~5 h；2）经过降膜蒸发器，在‑0.02MPa~0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇，停留时间为0.001~0.05 h；3）在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡，蒸出物料2中低分子量杂质；4）在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭搅拌脱色，过滤，得到最终产品环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯，收率达到98.5%，纯度达到99.8%。采用单一步骤高温酯化法工艺，极大缩短了反应时间；减压闪蒸过量醇，降低了能耗，避免了乳化现象；不用中和、水洗，没有碱性废水产生，适合大规模的工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己烷 甲酸 二异壬酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯的方法，其特征包括以下步骤：1）将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、催化剂乙酸酐同时加入反应釜中，其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5，催化剂乙酸酐加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~5%，加热至200~260℃，搅拌脱水2~5 h，得到物料1，物料1为环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯粗品；2）将物料1经过降膜蒸发器，在‑0.02MPa~‑0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇，停留时间为0.001~0.05 h，得到物料2，进入汽提罐；3）在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡，蒸出物料2中低分子量杂质，得到物料3，进入脱色釜，汽提罐压力控制在‑0.02MPa~‑0.096MPa，汽提罐温度控制在40~90℃，物料2在汽提罐的停留时间控制在0.5~1 h；4）在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭，在温度50~90℃搅拌0.5~3.5 h脱色，过滤，得到最终产品环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯。
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