[发明专利]水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺

摘要

本发明公开了一种水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其包括如下步骤：步骤A，应用溶胶凝胶法制备均匀分散的纳米二氧化硅，采用硅烷偶联剂对其进行表面憎水性改性，得到憎水性纳米二氧化硅；步骤B，采用预乳化种子乳液聚合法，以步骤A得到的憎水性纳米二氧化硅为核结构，以甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体进行聚合包覆，得到产品。本发明制备的以二氧化硅为内核、表面包覆有聚合物的核壳结构纳米粒子具有包覆率高、尺寸均匀、壳层厚度一致的优点。

主权项

1.一种水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其包括如下步骤：步骤A，应用溶胶凝胶法制备均匀分散的纳米二氧化硅，采用硅烷偶联剂对其进行表面憎水性改性，得到憎水性纳米二氧化硅；所述步骤A中，各组份的加入量按以下体积份数计量：其制备步骤包括，A1，取部分极性有机溶剂、去离子水和促进剂加入反应器中，以100‑400转/分转速搅拌6‑12min，随后将转速提高至800‑1500转/分，同时量取剩余极性有机溶剂和正硅酸乙酯混合均匀，然后将其混合液滴加至反应器中，待反应器中混合液颜色由透明变成乳白色后将转速降低至100‑380转/分，保持此转速反应2‑8h；A2，继续搅拌并调节温度至40‑50℃，然后向反应器中加入硅烷偶联剂，保持搅拌温度反应12‑30h，烘干、洗涤、再烘干得到憎水性纳米二氧化硅；步骤B，采用预乳化种子乳液聚合法，以步骤A得到的憎水性纳米二氧化硅为核结构，以甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体进行聚合包覆，得到产品；所述甲基丙烯酸酯包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸辛酯；所述步骤B中，各组份的加入量按以下质量份数计量：其制备步骤包括，B1，在反应釜加入水、乳化剂和助乳化剂，高速搅拌15‑50min，得到乳化剂的水溶液；B2，将憎水性纳米二氧化硅加到步骤B1的乳化剂的水溶液中超声20‑80min，然后再以100‑350转/分转速搅拌0.5‑2h，得到憎水性二氧化硅预乳液；B3，将甲基丙烯酸酯单体和引发剂的混合液滴加到B2步骤得到的预乳液中并搅拌0.5‑2h，得到包覆二氧化硅内核的单体液滴；随后通入氮气15‑35min，然后加热到40‑90℃，反应时间为3‑10h，滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，将温度提高到70‑96℃，再继续反应0.5‑2h，调节PH值至6‑10，即得所需产品；获得产品中二氧化硅内核的直径为290‑310nm,外壳聚合物层厚度为30‑50nm。