[发明专利]一种蓝宝石炉保温层用高纯度立方体氧化锆细颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种蓝宝石炉保温层用高纯度立方体氧化锆细颗粒的制备方法，本发明在制备的高纯度细颗粒的立方体氧化锆过程中，不仅保证了氧化锆的纯度，而且采用的碳酸盐原位产生气体起到了粉碎氧化锆晶体的作用，得到了细小的晶体颗粒。应用于蓝宝石炉钨坩埚和钨托、保温片和保温片、保温桶和保温桶之间，有效的解决了再蓝宝石生产过程之中，发生因为析晶产生的粘合危害，同时加快了整个生产周期的，在出炉后续清理缩短50％的时间。

主权项

一种蓝宝石炉保温层用高纯度立方体氧化锆细颗粒的制备方法，包括以下步骤：1）氧氯化锆预处理工序：工业级氧氯化锆溶于水中搅拌，升温至60℃使固体溶清，然后加入四氢呋喃至溶液呈浑浊状，升温至回流；保持回流0.5h，然后降温至65℃保温搅拌0.5h，然后以10℃/h的降温速率降温至20‑30℃后抽滤，滤饼用四氢呋喃洗涤后抽干；抽干后的滤饼再次溶于水中搅拌溶解，待体系完全溶解后室温下快速滴入二氯甲烷中剧烈搅拌析晶抽滤，得高纯度氧氯化锆；2）氧化锆颗粒制备工序：将步骤1）中高纯度氧氯化锆溶于水后，通过直径为0.2微米微孔滤膜过滤，去除不容物；滤液中加入氧氯化锆千分之一重量的氯化钇作为稳定剂搅拌溶解升温至35℃，然后在搅拌的情况下快速加入无机碱进行中和沉淀，调节pH至8.2自然降温至室温析晶6‑8小时后抽滤；滤饼用40℃热水洗涤，收集滤饼于200℃鼓风干燥3h，然后升温至1050℃高温煅烧24h后粉碎得氧化锆颗粒；氧化锆颗粒制备工序中所述无机碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸钾中的任意一种；所述的氧化锆颗粒制备工序中所述无机碱为碳酸氢钠或碳酸氢钾；所述的氧化锆颗粒制备工序中所述无机碱为更有选为碳酸氢钾。