[发明专利]一种粗均苯三甲酸的精制方法有效
| 申请号： | 201510633867.5 | 申请日： | 2015-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN105218358B | 公开（公告）日： | 2017-09-12 |
| 发明（设计）人： | 王勤波;熊振华;陈楚雄 | 申请（专利权）人： | 江西科苑生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/307 | 分类号： | C07C63/307;C07C51/42;C07C51/487;C07C51/43 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 332700 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步骤(1)氧化向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应，通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0％，粗均苯三甲酸与溶剂质量比为12～10，反应温度为200～280℃，反应压力0.9～3.6MPa，反应时间为0.2～4小时，得到氧化反应液；(2)熟化将步骤(1)得到的氧化反应液在120～200℃、0.2～3MPa下保温搅拌0.5～4小时得到分散相溶液；(3)结晶将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15～110℃和常压后，过滤得到均苯三甲酸产品。本发明具有工艺简单，绿色环保，收率高，产品纯度高、质量好的优点，得到的均苯三甲酸的纯度在99.9％以上，平均粒径在120微米以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 粗均苯三 甲酸 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种粗均苯三甲酸的精制方法，其特征在于包括如下步骤：(1)氧化：向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应，通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0％，所述粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2～10，反应温度为200～280℃，反应压力0.9～3.6MPa，反应时间为0.2～4小时，得到氧化反应液，所述的溶剂为醋酸或醋酸与水的混合物，所述的醋酸与水的混合物中水的质量分数小于等于10％；(2)熟化：将步骤(1)得到的氧化反应液在120～200℃、0.2～3MPa下保温搅拌0.5～4小时得到分散相溶液；(3)结晶：将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15～110℃和常压后，过滤得到均苯三甲酸产品。
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