[发明专利]一种高性能锂离子电池负极材料多孔碳包覆暴露(001)活性晶面二氧化钛纳米立方体的制备方法

摘要

本发明公开了一种高性能锂离子电池负极材料多孔碳包覆暴露(001)活性晶面二氧化钛纳米立方体的制备方法。本发明以酚醛树脂球作为碳源，合成多孔碳材料，将钛源化合物溶于乙醇中制备为溶胶，将此溶胶加入酚醛树脂、去离子水与盐酸的悬浮溶液中搅拌，加入氢氟酸作为晶面控制剂，然后进行水热反应，最后利用高温炉处理得到产物材料。本发明合成的复合材料具有大的比表面积，丰富的孔道结构，暴露的活性晶面，三者优势结合，缩短离子与电子的传输距离，提高了材料的导电性和离子扩散速率，应用于锂离子电池具有优异的比容量与稳定的循环性能，是一种理想的锂离子电池负极材料。

主权项

一种锂离子电池负极材料多孔碳包覆暴露(001)活性晶面二氧化钛纳米立方体的制备方法，包括如下步骤：a.制备酚醛树脂球将一定量的苯酚加入到一定体积比的无水乙醇与去离子水的混合溶剂中，再加入一定量的氨水，在25℃恒温条件下搅拌0.25h，待苯酚全部溶解后加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵，继续在25℃恒温条件搅拌0.5h，然后加入一定量的甲醛溶液，在25℃恒温条件搅拌24h，将溶液转移至高压反应釜，80℃条件下进行水热反应24h，待反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、分离、冷冻干燥后获得酚醛树脂球；b.制备多孔碳包覆暴露(001)活性晶面二氧化钛纳米立方体(1)将上述获得的酚醛树脂球分散于去离子水中，超声处理0.5h形成悬浮溶液，然后按照去离子水与浓盐酸的体积比为(0.1～10)：1加入一定体积的浓盐酸，继续超声分散形成悬浮溶液；(2)将钛源化合物溶于乙醇中制备成溶胶，然后将溶胶逐滴加入到上述悬浮溶液中，搅拌，加入2～100μL氢氟酸，搅拌1h；(3)将所得混合溶液转移至水热高压反应釜中，反应温度为110～250℃，反应时间为10～36h，待反应结束后，自然冷却至室温，离心、洗涤、分离、干燥后获得碳包覆二氧化钛纳米立方体前驱体材料；(4)将上步得到的碳包覆二氧化钛纳米立方体前驱体材料放入高温炉中600～1400℃热处理3～10h，自然冷却至室温后获得多孔碳包覆暴露(001)活性晶面二氧化钛纳米立方体材料；(5)将上步合成的材料用于锂离子电池负极材料，以导电炭黑为导电剂，聚偏二氟乙烯PVDF为粘结剂制成锂离子电池负极片，以金属锂为对电极，聚丙烯微孔膜为隔膜，以体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯EC/碳酸二甲酯DMC/碳酸二乙酯DEC的1M LiPF6为电解液，在氩气手套箱中组装成2025型扣式电池，采用LAND CT‑2001A测试仪在室温下进行电化学性能测试。