[发明专利]弱碱性芳胺偶氮分散染料制备过程中重氮盐稳定剂的回收方法

摘要

本发明提供了一种弱碱性芳胺偶氮分散染料制备过程中重氮盐稳定剂的回收方法。该回收方法为弱碱性芳胺在有机溶剂中进行重氮化反应时，添加重氮盐稳定剂，与弱碱性芳胺重氮盐形成复盐，从重氮化体系中析出，获得的重氮盐复盐固体与偶合组分在重氮盐稳定剂的水溶液中偶合反应后，体系pH值至6～8，过滤除去水不溶的分散染料后获得含有重氮盐稳定剂的滤液，滤液经浓缩后，在有机溶剂中析出，得到重氮盐稳定剂的钠盐。该回收方法可实现重氮盐稳定剂的有效回收，不但大大节约了弱碱性芳胺为重氮组分在有机溶剂中进行重氮化合成偶氮染料的生产成本，又能从根源上减少稳定剂的环境污染，避免了生产末端的污染再处理，具有广阔的应用前景。

主权项

一种弱碱性芳胺偶氮分散染料制备过程中重氮盐稳定剂的回收方法，包括如下步骤:(1)弱碱性芳胺在重氮盐稳定剂的存在下，以有机溶剂为反应溶剂进行重氮化反应，过滤，得重氮盐复盐固体；(2)重氮盐复盐固体和偶合组分在重氮盐稳定剂的存在下进行偶合反应，偶合结束后调节体系pH值至6～8，过滤，收集滤液；(3)步骤(2)的滤液进行浓缩，浓缩物中加入有机溶剂A进行析出，对析出物进行干燥，得重氮盐稳定剂的钠盐；其中，在步骤(1)和步骤(2)中所述的重氮盐稳定剂为相同的重氮盐稳定剂；在步骤(3)中所述的有机溶剂A为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、四氢呋喃、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或两种；在步骤(2)中使用的pH调节剂为氢氧化钠或无水碳酸钠；在步骤(1)中所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、乙醚、乙二醇单甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的一种或两种。