[发明专利]一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法

摘要

一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，包括尪痹片生产过程中的水提液浓缩、醇沉上清液浓缩和水提醇沉合并液浓缩过程的在线检测，使用的设备为近红外在线检测装置，包括第一至第六阀门、蒸发室、加热室、变频泵、取样阀、流通池、光纤探头、近红外光谱仪、支路和循环总管旁路，近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为40004000cm^-1-12000cm^-1，以空气为参比。本发明主要是实现尪痹片生产中三个浓缩过程的在线检测。该方法的检测目标为实时监控尪痹片3个浓缩过程，及时反馈浓缩液中有效成分及固含量变化情况，进而指导生产过程，保证产品质量稳定性。

主权项

一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，包括尪痹片生产过程中水提取液浓缩、醇沉上清液浓缩和水提醇沉合并液浓缩过程的在线检测，其特征在于：采用的检测设备为近红外在线检测装置；近红外在线检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、蒸发室(7)、加热室(8)、变频泵(11)、取样阀(12)、流通池(13)、光纤探头(14)、近红外光谱仪(15)、支路(16)和循环总管旁路；循环总管旁路由第一旁路支管(17)、第二旁路支管(18)和第三旁路支管(19)连接构成，第一旁路支管(17)的上端与循环总管(9)连接，第一阀门(1)装设在第一旁路支管(17)上；第一旁路支管(17)的下端与变频泵(11)的进料口连接，变频泵(11)的出料口与第二旁路支管(18)的一端连接，第二旁路支管(18)上装设有第三阀门(3)，第二旁路支管(18)的另一端与取样阀(12)的进料口连接，取样阀(12)的出料口通过第三旁路支管(19)的第一管路段(22)与流通池(13)的进料口连接，流通池(13)的出料口与第三旁路支管(19)的第二管路段(10)连接，第四阀门(4)和第二阀门(2)装设在第三旁路支管(19)上，第三旁路支管(19)的另一端与循环总管(9)连接；第五阀门(5)装设在支管(20)上，支管(20)的一端与第二旁路支管(18)连接，连接点位于变频泵(11)和第三阀门(3)中间的管路上，构成第五阀门(5)与第三阀门(3)和第四阀门(4)并联；流通池(13)上装设有光纤探头(14)，光纤探头(14)通过光纤(21)与近红外光谱仪(15)连接；第六阀门的与支路(16)的一端连接，支路(16)的另一端接第三旁路支管(19)的第二管路段(10)上；循环总管(9)的一端与蒸发室(7)的出口连接，循环总管(9)的另一端与加热室(8)的进口连接，加热室(8)的上端出口通过管路(23)与蒸发室(7)连接；尪痹片浓缩过程在线检测，包括下述步骤：检测采用上述近红外在线检测装置，进行在线采集浓缩样本和近红外光谱：A、待浓缩罐开始运行，将第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)开启，打开变频泵(11)，使浓缩液在管路循环；光谱采集时，打开第五阀门(5)，同时关闭第三阀门(3)和第四阀门(4)，采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门(6)，破坏体系真空环境，从下方的取样阀(12)取样；近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm^‑1‑12000cm^‑1，扫描次数为16次，分辨率为8cm^‑1，以空气为参比；B、用传统化学分析方法测定浓缩样本中各质控指标含量：a、高效液相色谱法测定尪痹片浓缩样本中的芍药苷和淫羊藿苷含量；色谱条件：色谱柱为Lichrospher C18(4.6*250mm)；流动相A相为0.1％冰醋酸，B相为乙腈；梯度设置为0‑15min，15％B；15‑20min，15％‑30％B；20‑35min，30％B；检测波长为240nm，温度为25℃，流速为1ml/min，进样量为10μl；b、烘干法测定尪痹片浓缩样本中的固含量；烘干至恒重的称量瓶(两次烘干后重量小于5mg)称重X₀；样品离心(13000rpm)10分钟后，取上清液10ml至扁形瓶，称重X₁，水浴蒸干，105℃烘5小时，取出置干燥器内冷却30分钟，迅速称重X₂；计算固含量：SSC(％)＝(X₂‑X₀)/(X₁‑X₀)×100％。