[发明专利]一种6-溴-2-萘酚的合成工艺

摘要

一种6‑溴‑2萘酚的合成工艺，包括以下步骤：S1、将2‑萘酚和溴代盐混合至反应器中；S2、将醋酸溶液加入到S1下的反应器中；S3、滴加氧化剂并搅拌，滴毕后保温反应,获得中间体溶液；S4、将反应器升温至定值，向S3中的中间体溶液加入纳米Pd/Fe,并充入氮气，温度和压力控制在定值进行反应；S5、将反应器降温，向S4后的反应器中加入纯水进行稀释，静止一段时间结晶；S6、将S5中所得结晶体过滤，洗涤，投入醋酸溶液重结晶，将重结晶体过滤、洗涤、干燥获得成品。一方面提高了原子的利用率，防止了反应对环境造成大面积的污染，另一方面，反应过程中所需的公用工程要求比较低而反应速率较快，所得到的最终产物纯度和收率都比较高，所以适合工业大量生产。

主权项

1.一种6‑溴‑2萘酚的合成工艺，其包括以下步骤：S1、将一定量的2‑萘酚和溴代盐在常温下混合均匀后加入到反应器中；S2、将一定比例用冰醋酸和水配制好的醋酸溶液加入到由步骤S1进行下装有混合物的反应器中；S3、滴加一定浓度的氧化剂并不断搅拌，滴加完氧化剂后保温80~90℃反应1～2h,从而获得1，6‑二溴‑2‑萘酚溶液；S4、将反应器内的温度升髙至90～100℃，向步骤S3中制得的1，6‑二溴‑2‑萘酚溶液中缓慢加入一定量的纳米Pd/Fe,并向反应器中充入氮气，并将温度控制在90～100℃，压力始终控制在1～1.5个大气压之间，反应30～40min，从而获得了6‑溴‑2‑萘酚的溶液；S5、将反应器温度降低至30～40℃，向S4所得到的6‑溴‑2‑萘酚的溶液中再加入一定量的纯水进行稀释，静止一段时间后析出粗结晶体；S6、将步骤S5中所析出的粗结晶体进行过滤，洗涤，再次投入到一定体积比的冰醋酸和水的混合物中进行重结晶，将重结晶后的结晶体进行过滤、洗涤、干燥，从而获得的6‑溴‑2‑萘酚的纯度≥99.0%，单杂≤0.5%，其中，在步骤S4中，纳米Pd/Fe的铁单质与2‑萘酚的重量比为0.4～1：1。