[发明专利]一种干性食品模拟物中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的测定方法

摘要

本发明涉及一种干性食品模拟物中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的测定方法，取质量为m的干性食品模拟物制取含有萘‑d8的测试液以及制取标准工作溶液并进行气相色谱‑串联三重四级杆质谱检测，根据校正因子公式f＝(AIS×mi)/(Ai×mI)以及公式X＝(A×mS×f)/(AS×m)求得干性食品模拟物中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的含量，最终结果可通过平行试验减小误差，本发明首次建立了干性食品模拟物中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮迁移量的检测方法，所述测量方法为样品提取液经浓缩过滤膜后直接进样，不需要进行复杂的衍生化等前处理步骤。

主权项

一种干性食品模拟物中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一，取质量为m的干性食品模拟物，加入含有已知质量mS的萘‑d8的溶剂提取过滤后再浓缩定容得到测试液；步骤二，对测试液进行气相色谱‑串联三重四级杆质谱检测，取所得的仪器对萘‑d8响应信号为内标峰面积AS，取所得的仪器对2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮响应信号为测试样品峰面积A；步骤三，制取标准工作溶液，制备一组与含有质量mI的萘‑d8内标物的2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮标准工作溶液，然后对标准工作溶液进行气相色谱‑串联三重四级杆质谱检测，根据检测所得到的萘‑d8的定量离值峰面积AIS以及所对应的质量mI，结合检测所得到的2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮定量离子峰面积Ai以及所对应的质量mi，然后根据公式计算校正因子f，f＝(AIS×mi)/(Ai×mI)；步骤四，将步骤二以所得到的检测结果AS和A,以及步骤一中的样品质量m和所加内标质量mS，结合步骤三中所得到的校正因子f然后根据公式X＝(A×mS×f)/(AS×m)计算得出干性食品模拟物中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的含量X1，其中：X表示干性食品模拟物中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的含量，单位为mg/kg；步骤五，重复步骤一到步骤四进行平行试验，得到平行测试结果X2，以两次测试结果的算术平均值，即X＝(X1+X2)/2作为测试结果；步骤二和步骤三中串联三重四级杆质谱检测中采用的离子源为电子轰击离子源或化学电离源，所述离子源温度为230‑260℃，电子能量为65‑75eV；步骤二和步骤三中串联三重四级杆质谱检测中采用的载气为纯度为99％～99.9999％的氦气，载气控制模式为恒压模式、恒流模式或恒线速度模式，碰撞气为纯度99％～99.999％的氮气；步骤二和步骤三中串联三重四级杆质谱检测中溶剂延迟3‑6min；步骤二和步骤三中串联三重四级杆质谱检测中检测方式为全扫描、选择离子扫描或多离子反应检测，步骤二和步骤三中串联三重四级杆质谱检测中分辨率采用unit、wide或者widest分辨率；步骤二中，相关气相色谱‑串联质谱的检测参数设置如下：选择136.1‑‑‑‑>108.1*m/z、碰撞能量为10～30eV和136.1‑‑‑‑>81.9m/z、碰撞能量为30～50eV的两对离子作为内标物萘‑d8的监测离子；选择226.9‑‑‑‑>184*m/z、碰撞能量为10～30eV和226.9‑‑‑‑>128m/z、碰撞能量为30～50eV的两对离子作为2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮监测离子，带*的离子为定量离子，其余为定性子离子；步骤二和步骤三中，色谱柱涂层为聚乙二醇、聚苯乙烯或聚甲基硅氧烷材料，色谱柱长度为30‑60m，色谱柱内径为0.18mm‑0.25mm，涂膜厚度为0.20‑0.30μm，进样量为0.5‑2.0μL，气相色谱的初始温度80‑110℃，保持0‑4min，以15‑25℃/min的速度升温至220‑280℃，保持3‑8min，载气流速为0.8‑1.2mL/min。