[发明专利]同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法和应用有效
申请号: | 201510587417.7 | 申请日: | 2015-09-15 |
公开(公告)号: | CN105181868B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 穆小丽;欧舟;梅丹丹 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510385 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法。本发明采用超纯水振荡分散样品后经环己烷萃取过滤即得样品液,利用气相色谱‑质谱联用仪,于一次进样中对烟用水基胶中的13种化合物进行同时测定,色谱峰分离较好,结果显示,各组分的回归方程相关系数均达到0.997以上,6种苯系物的定量检测限为0.04~0.07μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为0.5~4.2μg/g,具有准确、快速、高灵敏、重现性好、回收率高等优点,符合定量要求。 | ||
搜索关键词: | 同时 测定 水基胶中 13 种苯系物 邻苯二 甲酸 化合物 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于,所述苯系物为6种,分别为:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯;所述邻苯二甲酸酯类化合物为7种,分别为:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯、邻苯二甲酸正二辛酯;所述方法包括以下步骤:S1.标准工作溶液的制备;S2.样品溶液的制备:取烟用水基胶样品,加入超纯水振荡分散,加入环己烷作为萃取溶剂,萃取后取上层清液经过滤得到样品溶液;所述超纯水的加入量与烟用水基胶样品的质量的比例为2mL:0.3g;所述环己烷的加入量与烟用水基胶样品的质量的比例为10mL:0.3g;S3.气相色谱‑质谱分析:用气相色谱‑质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析,所述检测分析是采用选择离子法进行定性分析,采用内标工作曲线法进行定量分析;S3所述气相色谱‑质谱的工作参数为:升温程序:40℃保持3min,10℃/min升至110℃,20℃/min升至180℃,10℃/min升到250℃,保持30min;载气为He,流速1.0mL/min;色谱柱采用HP‑INNOWAX、30m×0.25mm×0.25μm的毛细管柱,进样口240℃,进样量1μL,分流比10:1;电离方式为EI,溶剂延迟3min;检测方式为选择离子检测(SIM),离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃。
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- 本发明属于医学检验领域,涉及体内抗菌药物含量测定方法,具体涉及一种检测血液中西索米星含量的在线固相萃取液相色谱法。种检测血液中西索米星含量的在线固相萃取液相色谱法,对待测血样进行预处理后,通过高效液相色谱仪采用标准曲线法测定西索米星含量本发明所述的检测血液中西索米星药物浓度的在线固相萃取液相分析方法,血浆经过蛋白沉淀后直接进样,减少了人员操作,提高了定量结果的准确性。
- 一种检测血液中林可霉素含量的在线固相萃取液相色谱法-201910711268.9
- 管燕;贺耘 - 浙江嘉圣生物医药有限公司
- 2019-08-02 - 2019-10-08 - G01N30/88
- 本发明属于医学检验领域,涉及体内抗菌药物含量测定方法,具体涉及一种检测血液中林可霉素含量的在线固相萃取液相色谱法。种检测血液中林可霉素含量的在线固相萃取液相色谱法,对待测血样进行预处理后,通过高效液相色谱仪采用标准曲线法测定林可霉素含量本发明所述的检测血液中林可霉素药物浓度的在线固相萃取液相分析方法,血浆经过蛋白沉淀后直接进样,减少了人员操作,提高了定量结果的准确性。
- 一种定量测定巧克力麦芽特征性风味物含量的方法-201810286117.9
- 李崎;秦奔;张海鹏;郑飞云;李永仙;刘春凤;钮成拓;王金晶 - 江南大学
- 2018-04-03 - 2019-10-08 - G01N30/88
- 本发明公开了一种定量测定巧克力麦芽特征性风味物含量的方法,属于发酵食品技术领域。本发明以巧克力麦芽样品为例,经过粉碎、提取,对固相微萃取以及麦芽提取方法进行优化,进而对三种特征性风味物质进行定量检测。该方法具有准确、快速、灵敏、重现性好、回收率高等优点,符合准确定量要求,为进一步研究巧克力麦芽奠定一定的基础。采用本发明的方法,三种吡嗪类物质的加标回收率在97.3%~99.9%之间,并且相对标准偏差(RSD)<6.2%,以信噪比S/N=3确定方法检出限(LOD)为0.001~0.017μg/L。
- 一种检测白酒中抗氧化成分的方法-201810498901.6
- 吴翠芳;刘国英;何宏魁;张大军;王艳丽;李安军 - 安徽瑞思威尔科技有限公司
- 2018-05-23 - 2019-10-08 - G01N30/88
- 本发明公开了一种ABTS‑顶空固相微萃取气质联用法检测白酒中抗氧化成分的方法,首先将自由基2'‑联氨‑双‑3‑乙基苯并噻唑啉‑6‑磺酸(ABTS)与白酒避光反应,得到反应后白酒;分别将未反应白酒与反应后白酒采用顶空固相微萃取法进样,用气质联用仪检测,然后得到白酒的色谱图与反应后白酒的色谱图;最后,比较所述白酒的色谱图与所述反应后白酒的色谱图中相同保留时间峰的峰面积;反应后白酒的色谱图中峰面积减少的峰对应的成分,即为白酒中参与自由基清除作用的成分。本发明具有操作简单方便、影响因素少、灵敏度高、精密度高、稳定性好等特点,可以实现对白酒中挥发性成分抗氧化能力的评价。
- 一种与急性胰腺炎相关的代谢标志物-201910298608.X
- 麦刚;刘盈盈;李雨;舒立 - 德阳市人民医院
- 2019-04-15 - 2019-10-08 - G01N30/88
- 本发明公开了一种与急性胰腺炎相关的代谢标志物,所述代谢标志物为LysoPE(0:0/18:3(6Z,9Z,12Z))。本发明公开了代谢标志物在诊断急性胰腺炎中的应用以及一种诊断急性胰腺炎的产品。本发明同时公开了代谢标志物在筛选治疗诊断急性胰腺炎的产品中的应用及筛选方法。本发明还涉及代谢标志物在药物治疗急性胰腺炎中的应用。
- 分离剂-201380063640.0
- 大西崇文;森下康人;宫本正裕 - 株式会社大赛璐
- 2013-11-29 - 2019-10-08 - G01N30/88
- 本发明提供一种分离剂,其具有载体和通过化学键合担载于载体表面的配体,其特征在于:上述载体是由无孔性的核和多孔性的壳构成的核‑壳型粒子,该壳的细孔直径为9nm以上,该壳由聚烷氧基硅氧烷的水解物构成,上述配体为光学活性聚合物、光学惰性的聚酯、蛋白质、核酸、分子量50~1000的光学活性的有机化合物。
- 专利分类