[发明专利]纺织产品中抗菌剂的检测方法有效

专利信息
申请号: 201510581154.9 申请日: 2015-09-14
公开(公告)号: CN105223289B 公开(公告)日: 2017-06-09
发明(设计)人: 陈兆波;顾虎;秦鑫;赵凯;李莉 申请(专利权)人: 杭州市质量技术监督检测院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙)33232 代理人: 裴金华,汤荷芬
地址: 310019 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明属于产品安全与检测技术领域,具体涉及纺织产品中抗菌剂的检测方法。以三氯卡班、α‑溴代肉桂醛、2 ‑( 4‑噻唑)‑苯并咪唑、4‑氯‑3‑甲基苯酚为抗菌剂目标化合物,通过以下步骤检测抗菌剂目标化合物的残留量取代表性试样,剪成0.5‑1.5g小片,加入50‑200mL乙醇,索氏萃取1.5‑3h;然后取萃取液进行检测;具体检测方法为采用C18柱,流动相包括第一流动相,所述第一流动相包括乙腈与去离子水,柱温为25‑35℃;检测器选用二极管阵列检测器;检测波长分别为265、300、300、230nm;索氏萃取采用改进的索氏萃取器,它包括套装而成的外管和内管,内管的上端磨口连接有冷凝器。本发明纺织产品中抗菌剂的萃取和检测分析效率高。
搜索关键词: 纺织 产品 抗菌剂 检测 方法
【主权项】:
纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于:以三氯卡班、α‑ 溴代肉桂醛、2 ‑( 4‑噻唑)‑苯并咪唑、4‑氯‑3‑甲基苯酚为抗菌剂目标化合物,通过以下步骤检测抗菌剂目标化合物的残留量:取代表性试样,剪成0.5‑1.5g小片,加入50‑200mL乙醇,索氏萃取1.5‑3h;然后取萃取液进行检测;检测方法为采用C18柱,第一流动相包括乙腈与去离子水,柱温为25‑35℃;检测器选用二极管阵列检测器;检测波长分别为265、300、300、230nm;所述检测采用Eclipse XDB‑C18柱,规格为250mm×4.6mm×5μm;第一流动相为乙腈与去离子水,体积比为50:50;第一流动相流速为1mL/min;柱温为30℃;进样体积为10μL;流动相还包括第二流动相;所述第二流动相为pH值3.5‑4.5的磷酸盐缓冲液;具体检测方法为采用C18柱拆分萃取液中的组分:在0‑25min,所述第一流动相与第二流动相的体积比为(88‑94)/(6‑12); 在26‑35min,所述第一流动相与第二流动相的体积比为(90‑95)/(5‑10);在36‑45min,所述第一流动相与第二流动相的体积比为(95‑98)/(2‑5);在46‑55min,所述第一流动相与第二流动相的体积比为(88‑94)/(6‑12);分别回收含三氯卡班、α‑溴代肉桂醛、2 ‑( 4‑噻唑)‑苯并咪唑、4‑氯‑3‑甲基苯酚的洗脱液,然后进行检测;所述索氏萃取采用改进的索氏萃取器,它包括套装而成的外管(1)和内管(2),内管(2)的上端磨口(21)连接有冷凝器(3);外管(1)一端侧壁向外设有调温液体进口(11),另一端侧壁向外设有调温液体出口(12);外管(1)下方设有磨口连接端(7),内管(2)上部与磨口连接端(7)之间设有溶剂蒸汽上升管(4),内管(2)底部设有虹吸管(5),虹吸管(5)穿过外管(1)上升回折后插入磨口连接端(7)内;外管(1)和内管(2)之间设有螺旋管(6),螺旋管(6)的管体位于外管(1)和内管(2)之间的夹层中,螺旋管(6)的螺旋管进口(61)和螺旋管出口(62)位于内管(2)内;螺旋管进口(61)高于溶剂蒸汽上升管(4)的上升管出口(41),螺旋管出口(62)高于内管(2)中样品放置的高度;虹吸管(5)外壁上且近磨口连接端(7)的位置上一体化设置有取样管(8);冷凝器(3)顶端外接有真空减压装置(9)。
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