[发明专利]一种松香基咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510578805.9 申请日: 2015-09-11
公开(公告)号: CN105085402B 公开(公告)日: 2017-11-21
发明(设计)人: 郭睿;李晓芳;甄建斌;程敏;杨江月;李欢乐;刘爱玉;王超 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07D233/12 分类号: C07D233/12;C23F11/16
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司61200 代理人: 安彦彦
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种松香基咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法,将松香、二乙烯三胺、携水剂和催化剂加入到反应器中,并于150℃~160℃下进行脱水,然后在195℃~205℃下进行脱水,然后加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到70~90℃,滴加季氨化试剂,然后反应2~4h即可。本发明提供的松香基咪唑啉季铵盐,以3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠为季铵化试剂得到的季铵化产品分子中含有磺酸根负离子和氮正离子,属两性物质,且产品中含有‑OH和‑SO3两个良好的亲水基团,能满足咪唑啉产品的水溶性要求,可以解决让缓蚀剂在金属表面较好的吸附以及产品在较宽应用范围内发挥的问题,从而使缓蚀剂具有优越的缓蚀性能,可以在工业化过程中推广。
搜索关键词: 一种 松香 咪唑 铵盐 化合物 及其 制备 方法
【主权项】:
一种松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将松香、二乙烯三胺、携水剂和催化剂加入到带有冷凝管、搅拌器、温度计、分水器和氮气保护的反应器中,并于150℃~160℃下进行脱水4~5h,然后升温至195℃~205℃,并在此温度下进行脱水4~6h,得到松香咪唑啉中间体;其中,松香、二乙烯三胺的物质的量比为1:(2~3),携水剂加入量为松香与二乙烯三胺总质量的20%~25%,催化剂加入量为松香质量的0.3%~0.5%;催化剂为Al2O3或B(OH)3;2)向松香咪唑啉中间体中加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到70~90℃,滴加季氨化试剂,滴毕于70~90℃下反应2~4h后,纯化、干燥得到棕色固体,该棕色固体为松香基咪唑啉季铵盐化合物;其中,相转移催化剂的加入量为咪唑啉中间体物质的量的12%~16%,季氨化试剂的物质的量等于松香咪唑啉中间体的物质的量,且季氨化试剂为3‑氯‑2‑羟基丙烷磺酸钠的水溶液;向步骤1)的反应器中加入镁屑或锌粒,再于150℃~160℃下进行脱水,并且镁屑或锌粒的加入量为松香质量的0.3%~0.5%;所述步骤1)中携水剂为二甲苯或甲苯;所述步骤1)中以1℃/min的速率升温至195℃~205℃;该松香基咪唑啉季铵盐化合物的结构式如下:
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