[发明专利]一种S-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种S-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的拆分制备方法。在溶剂醇中，以3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸原料，S-1-萘乙胺为拆分剂，回流条件下反应一定时间，体系经降温、结晶、分离得S-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的S-1-萘乙胺盐；盐重结晶后酸化得S-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸；含拆分剂的溶液合并、碱化、再经有机溶剂萃取、浓缩等操作可回收拆分剂S-1-萘乙胺。本发明具备条件温和，操作简单，所得产品收率好、光学纯度高，拆分剂可以回收循环利用等特点，本发明极适合用于制备、生产S-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸。

主权项

一种S‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸的拆分制备方法，其特征在于其经以下步骤实现：（1）在醇溶剂中，按一定摩尔比加入原料3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸及拆分剂S‑1‑萘乙胺，回流反应一定时间后，降温、结晶、抽滤得S‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸的S‑1‑萘乙胺盐，盐再在醇溶剂中重结晶一次得S‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸的S‑1‑萘乙胺盐纯品；（2）步骤1中所得盐，溶解于一定量的水中，加入酸进行酸化，调节PH值到1~5，酸化后的溶液用有机溶剂萃取，再经干燥、浓缩后即可得S‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸；（3）将3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸拆分母液及盐重结晶母液加热蒸除醇后，与酸化后残余水层合并，用碱调节PH值至11~13，碱化后溶液用有机溶剂进行萃取，再进行干燥、浓缩可回收S‑1‑萘乙胺。