[发明专利]一种测定炭黑表面羰基含氧官能团含量的方法

摘要

一种测定炭黑表面羰基含氧官能团含量的方法，本发明涉及一种羰基含氧官能团含量的测定方法，本发明要解决现有技术测定炭黑表面羰基含氧官能团含量的方法所需大型设备、计算复杂的问题。测定方法：一、标准溶液的配置与标定；二、炭黑样品测定；三、结果计算得到单位质量炭黑表面羰基含氧官能团含量。本发明测定炭黑表面羰基含氧官能团含量的方法通过化学滴定方法完成，实验步骤和计算步骤简单，无需使用大型设备易于实施，测试结果准确。本发明适用于炭黑表面羰基含氧官能团含量的测定。

主权项

一种测定炭黑表面羰基含氧官能团含量的方法，其特征在于该方法按以下步骤实现：步骤一、标准溶液的配置与标定分别配制并标定0.1mol/L的HCl标准溶液、0.1mol/L的NaOH标准溶液和0.1mol/L的NaOCH₂CH₃标准溶液；步骤二、样品测定①、取粒径≤75μm的炭黑，在真空干燥箱中120℃烘干36h，置干燥器中保存；②、用电子天平称取2份炭黑试样分别置于1号烧瓶和2号烧瓶中；向1号烧瓶中加入过量的0.1mol/L的NaOCH₂CH₃标准溶液，向2号烧瓶中加入过量的0.1mol/L的NaOH标准溶液，分别将两个烧瓶内的溶液超声波分散20min，回流1.5h～3h；③、然后向两个烧瓶中分别加入0.1mol/L的HCl标准溶液至烧瓶内溶液为酸性，在加入HCl标准溶液同时搅拌烧杯内溶液，最后分别用0.1mol/L的NaOH标准溶液将两个烧瓶内溶液滴定至pH＝7；步骤三、结果计算炭黑试样在加入NaOCH₂CH₃标准溶液后，单位质量炭黑表面的含氧官能团消耗NaOCH₂CH₃的量N₁，按如下公式计算，单位为mmol/g：N₁＝(C₁V₁+C₁₁V₁₁‑C₁₂V₁₂)/W₁；上述公式中：C₁—向炭黑试样中加入的NaOCH₂CH₃标准溶液的浓度，单位为mol/L；V₁—向炭黑试样中加入的NaOCH₂CH₃标准溶液的体积，单位为mL；C₁₁—将1号烧瓶内溶液滴定至pH＝7时所用NaOH标准溶液的浓度，单位为mol/L；V₁₁—将1号烧瓶内溶液滴定至pH＝7时所用NaOH标准溶液的体积，单位为mL；C₁₂—加入1号烧瓶中的HCl标准溶液的浓度，单位为mol/L；V₁₂—加入1号烧瓶中的HCl标准溶液的体积，单位为mL；W₁—加入1号烧瓶中的炭黑试样的质量，单位为g；炭黑试样在加入NaOH标准溶液后，单位质量炭黑表面的含氧官能团消耗NaOH的量N₂，按如下公式计算单位为mmol/g：N₂＝(C₂V₂+C₂₁V₂₁‑C₂₂V₂₂)/W₂上述公式中：C₂—向炭黑试样中加入的NaOH标准溶液的浓度，单位为mol/L；V₂—向炭黑试样中加入的NaOH标准溶液的体积，单位为mL；C₂₁—将2号烧瓶内溶液滴定至pH＝7时所用NaOH标准溶液的浓度，单位为mol/L；V₂₁—将2号烧瓶内溶液滴定至pH＝7时所用NaOH标准溶液的体积，单位为mL；C₂₂—加入2号烧瓶中的HCl标准溶液的浓度，单位为mol/L；V₂₂—加入2号烧瓶中的HCl标准溶液的体积，单位为mL；W₂—加入2号烧瓶中的炭黑试样的质量，单位为g；最后按照下式计算即完成炭黑表面羰基含氧官能团含量测定的计算：N_RCOR＝N₁–N₂上述公式中：N_RCOR—单位质量炭黑表面的羰基含氧官能团含量，单位为mmol/g。