[发明专利]一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法

摘要

本发明涉及一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法，属于植物提取技术领域。本发明该方法首先将超细碳酸钙粉末与亲水性有机物固载在凹凸棒土上，然后通过不断洗涤去除其它杂质，最后采用超临界CO₂萃取熊果酸从溶液中吸附提取出来，使得提取出来的熊果酸提取率非常高，几乎接近纯化，达到高浓度目的。本实例证明，本发明方法新颖，不仅缩短了熊果酸的提取流程，节约85％以上提取时间，而且使得提取率达到了99.99％以上，提取物无杂质，接近纯化效果。

主权项

一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）取50～70g新鲜的枇杷叶子洗净，去除灰尘和渣质，将水分沥干后在35～55℃下干燥；（2）将干燥后的枇杷叶放入粉碎机中，粉碎成80～100目的粉末；（3）取60～70g粒径为1～3mm的超细碳酸钙粉末与180～210mL乙酸混合均匀，顺时针搅拌，至粘稠状为止；（4）将上述所得的粘稠状物质用气枪均匀喷洒在粒径为3～5mm的凹凸棒土上，并调至温度为110～130℃，使其高温烘干后完全固载在上面；（5）将上述固载粘稠状物质的凹凸棒土颗粒浸渍在质量浓度为0.8mol/L的盐酸100～130mL中，待其发生反应，直至反应至无气泡后，得亲水性有机物凹凸棒土颗粒；（6）取上述得到的亲水性有机物凹凸棒土颗粒80～100g、步骤（2）中粉碎的枇杷叶粉末40～50g、放入1500mL三角烧瓶中，分别插上温度计、回流管和搅拌器，并加入水800～1000mL，回流5～6h；将回流后的溶液通过石油醚洗涤5～10min得混合溶液，待洗涤完成后，将其混合溶液中加入0.8mol/L的氢氧化钠溶液，混合搅拌8～10min后加入去离子水洗涤至无色后，在95～100℃下进行烘干2～3h得到白色粉末；将烘干的白色粉末采用无水乙醇加热溶解并反复洗涤，并对其过滤，得到滤液后将其置于5～100℃下进行烘干2～3h后打开三角烧瓶，取出凹凸棒土颗粒，将其浸入质量浓度为98％甲醇中，加入柠檬酸，调节pH为1.5～3.5，缓慢搅拌产生沉淀，继续保持搅拌状态，直至无沉淀物生成时停止，静置20～30min；（9）将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO₂萃取40～50min，萃取温度为62～68℃，萃取压力为12～14MPa，即可得到纯度为99.99％的熊果酸。