[发明专利]塑料及塑料制品中2‑苯基‑2‑丙醇总量的测定方法

摘要

本发明属于化学检测方法技术领域，涉及一种塑料及塑料制品中2‑苯基‑2‑丙醇总量的测定方法,包括以下步骤制备2‑苯基‑2‑丙醇标准储备溶液；制备2‑苯基‑2‑丙醇标准工作溶液；制定2‑苯基‑2‑丙醇标准工作溶液的工作曲线；萃取，将待测塑料或塑料制品冷冻粉碎成粉末状，溶于甲苯‑丙酮溶液后置于微波萃取罐内，微波萃取完成后将萃取液转移至容量瓶中，用甲苯丙酮溶液冲洗萃取罐，合并以上溶液并用甲苯‑丙酮溶液定容；测定经气相色谱‑质谱联用仪在选定的分析条件下进行测定；实现了塑料及塑料制品中2‑苯基‑2‑丙醇总量的精确测定；操作简单、准确度高、重现性好，能够满足实际检测需要。

主权项

一种塑料及塑料制品中2‑苯基‑2‑丙醇总量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：制备2‑苯基‑2‑丙醇标准储备溶液将2‑苯基‑2‑丙醇标准物质溶于甲醇，配置成浓度为1000ug/ml的2‑苯基‑2‑丙醇标准储备溶液，标准储备溶液在0～4℃条件下密闭保存，有效期为4周；步骤2：制备2‑苯基‑2‑丙醇标准工作溶液分别移取2‑苯基‑2‑丙醇标准储备溶液0.1mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，标准工作溶液的浓度为1.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、12.0μg/mL、16.0μg/mL、20.0μg/mL；将标准工作溶液在0～4℃条件下密闭保存，有效期为2周；步骤3：制定2‑苯基‑2‑丙醇标准工作溶液的工作曲线使用气相色谱‑质谱联用仪，在选定的分析条件下对2‑苯基‑2‑丙醇标准工作溶液进行测定，以不同的顺序重复运行3次，取其检测结果的平均值，以峰面积为纵坐标Y、以浓度为横坐标X绘制工作曲线，用最小二乘法进行线性回归，得到标准工作溶液的工作曲线；步骤4：萃取将待测塑料或塑料制品冷冻粉碎成粉末状，粒度小于1mm，将1g粉末样品溶于15‑20ml甲苯‑丙酮溶液后置于微波萃取罐内，甲苯与丙酮的体积比为1:1，微波萃取，所述微波萃取的条件为：在5min内升温至100℃，保持60min，萃取完成后冷却至室温；微波萃取完成后将萃取液转移至25ml容量瓶中，用甲苯丙酮溶液冲洗萃取罐，合并以上溶液并用甲苯‑丙酮溶液定容至刻度；步骤5：测定将步骤4所得溶液经有机过滤膜过滤后注入色谱样品瓶，使用气相色谱‑质谱联用仪，在选定的分析条件下进行测定，与标准工作溶液的工作曲线对比，计算得到2‑苯基‑2‑丙醇总量；所述步骤5使用气相色谱‑质谱联用仪所选定的分析条件为：毛细管色谱柱：极性指数小于10，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以25℃/min升至280℃；载气：氦气，纯度≥99.999％；流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样量：1μL；色谱质谱接口温度：250℃；EI离子源温度：230℃；电离能量：70eV；质量扫描范围和方式：扫描范围为10～250amu，扫描方式为全扫描；测定方式：SIM选择离子监测方式，选择离子条件为定性离子/amu:43；51；77；121,定量离子/amu：121；溶剂延迟：3.5min。