[发明专利]一种同时快速测定红花中四种亚精胺成分含量的方法有效

专利信息
申请号: 201510492420.0 申请日: 2015-08-12
公开(公告)号: CN105158355B 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 李石飞;袁茂叶;张立伟 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司)14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明一种同时快速测定红花中四种亚精胺成分含量的方法,属于中药有效成分含量测定技术领域。具体采用高效液相色谱法,其液相色谱分析条件采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为有机溶剂‑水溶液,采用等度洗脱,检测波长210‑360nm,柱温30℃。该方法可靠、易操作,为亚精胺含量测定提供了一种新方法。该方法在亚精胺的提取、合成、分析、以及相关药物研发和生产中质量控制方面具有应用前景。
搜索关键词: 一种 同时 快速 测定 红花 中四种亚 精胺 成分 含量 方法
【主权项】:
一种同时快速测定红花中四种亚精胺成分含量的方法,其特征在于,步骤包括:1)称取红花药材粉末1.0000g,置于100ml棕色的具塞锥形瓶中,加入15ml甲醇,称定重量,超声处理10min,放冷后再次称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀、过滤,得到红花供试品溶液,再过0.45μm微孔滤膜后待测;2)用Agilent液相色谱仪测定,色谱条件:分析柱为Agilent C18色谱柱,其规格为250mm×4.6mm,5μm,流动相为甲醇/水=47/53洗脱,洗脱流速为1.0ml/min,柱温30℃,四种亚精胺成分(1)、(2)、(3)、(4)的检测波长分别对应为270nm,280nm,290nm,300nm,进样体积为10μl;3)将四种亚精胺成分所对应的峰面积分别带入以下公式计算其含量;Y=40317x‑51.630,Y=35750x‑29.313,Y=38854x‑50.026,Y=48600x‑67.042;所述的四种亚精胺成分:N1,N5,N10‑(Z)‑tri‑p‑coumaroyl‑spermidine (1)、N1,N5‑(Z)‑N10‑(E)‑tri‑p‑coumaroylspermidine (2)、N1(E)‑N5‑(Z)‑N10‑(E)‑tri‑p‑coumaroylspermidine (3)、和N1,N5,N10‑(E)‑tri‑p‑coumaroyl‑spermidine (4)。
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