[发明专利]一种氯硝柳胺中间体的制备方法

摘要

本发明公开了一种氯硝柳胺中间体的制备方法，该方法属于精细化工生产领域，本发明使用的原料按重量配比为：第一反应的原料的重量比邻氯对硝基苯胺：二甲苯：氯化亚砜 =14-15.5%:14-15.5%：59.5%：11%，第二反应使用乙醇，乙醇的用量和第一反应使用的二甲苯等重量；该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点，和常规方法相比，优点是反应温度低，反应温度低首先是节能，第二是降低反应器的制作难度，另一个优点是产品氯硝柳胺的收率可提高到80.0%以上、产品纯度可以达到95.0%，产品主要用于生产氯硝柳胺。

主权项

一种氯硝柳胺中间体的制备方法，使用的原料包括：第一反应使用的原料5‑氯‑水杨酸：邻氯对硝基苯胺：二甲苯：氯化亚砜，其重量比为14‑15.5%:14‑15.5%：59.5%：11%，第二反应使用乙醇，乙醇的用量和第一反应使用的二甲苯等重量，其特征在于：（1）将按重量配比为5‑氯‑水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯=14‑15.5%:14‑15.5%：59.5%的5‑氯‑水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯送入化学反应釜进行第一反应，边搅拌边升温使混合液温度升高至78‑82℃，打开尾气吸收系统，在2.9‑3.1小时的时间内向化学反应釜内滴加重量比为11%氯化亚砜，滴加完毕后，升温至回流并保温3小时，然后冷却至30℃得到固液混合物；（2）将固液混合物送入过滤机，滤除液体部分，固体部分送入离心分离机进一步分离液体部分，得到的固体物即为氯硝柳胺中间体的粗品；（3）将氯硝柳胺中间体的粗品送入重结晶釜中进行第二反应，加入和第一反应中和二甲苯重量相同的乙醇，加热搅拌回流0.9‑1.1小时，然后冷却至20℃得到固液混合物，随即将固液混合物送入离心分离机离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品氯硝柳胺中间体的收率大于80%、纯度大于95.0%。