[发明专利]一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法

摘要

本发明提供一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法，属于水电解及氯碱工业中电催化析氢领域。本发明首先对泡沫镍进行预处理，然后通过水热合成法在预处理后的泡沫镍基底表面原位生长钼酸盐前驱体，最后将制得的前驱体和磷源一起放入管式炉中对钼酸盐前驱体进行磷化处理，制备出高性能的钼基析氢电极。本发明方法新颖，所需工艺简单，生产成本低，对设备要求较低，适合工业生产，且该电极比表面积大、与基底结合牢固，具有优异的析氢活性和稳定性，可广泛应用于水电解、氯碱工业析氢领域。

主权项

一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法，其具体方法步骤包括：(1)泡沫镍基底的预处理将泡沫镍基底放入丙酮溶液中超声震荡15分钟进行化学除油，然后放入摩尔浓度为3摩尔/升的盐酸水溶液中浸泡30分钟以去除基底表面的氧化物，最后用去离子水清洗干净，浸入无水乙醇溶液中储存待用；其特征在于：(2)钼酸盐前驱体的制备以去离子水为溶剂，配制金属盐前驱体、钼前驱体的混合溶液，其中金属盐前驱体为镍、钴、铁、铜的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐的其中之一，钼前驱体为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾的其中之一，金属离子的摩尔浓度为0.005～0.2摩尔/升，钼的摩尔浓度为0.005～0.2摩尔/升；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有金属盐前驱体、钼前驱体混合溶液的反应釜中，在60～300℃的温度下反应1～72小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净并烘干；再将水热反应后的泡沫镍基底置于温度为0～600℃的氢气气氛中，保持0～5小时，冷却至室温后取出，制得钼酸盐前驱体；(3)钼基析氢电极的制备将步骤(2)制备的前驱体与磷源一同置于管式炉中，其中磷源为次亚磷酸钠、亚磷酸、白磷(别称︰黄磷)、红磷的其中之一，磷源的位置靠近管式炉的进气端，其中Mo︰P的摩尔比为1︰1～100；在惰性气氛中，升温至200℃～800℃并保持0.5～6小时，待冷却至室温；再将电极置于温度为0～900℃的氢气气氛中，保持0～5小时，冷却至室温后取出，制得钼基析氢电极。