[发明专利]一种制备四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法

摘要

本发明涉及一种两相法催化氧化制备四甲基哌啶氮氧自由基聚合物的方法。四甲基哌啶聚合物（光稳定剂944）溶解到有机溶剂中形成有机相，氧化剂和催化剂形成水相，两相在搅拌下，于10‑85 ℃下反应0.5‑20小时，然后，冷却，分液，有机相经洗涤、蒸馏、干燥，得橘色粉末。该制备工艺技术采用两相法，反应速度快，催化剂易于回收循环使用，产品便于提取，大幅提高了四甲基哌啶氮氧自由基聚合物制备效率。

主权项

一种制备四甲基哌啶氮氧自由基聚合物方法，其特征在于包括原料光稳定剂944和有机溶剂组成有机相，氧化剂和催化剂组成水相，两相在10‑85 ℃均匀搅拌下，反应0.5‑20小时；反应完毕，冷却进行分液，有机相用少量水洗涤至彻底除去含有的少量催化剂和氧化剂；然后有机相再进行蒸馏，进一步干燥，得橘色粉末四甲基哌啶氮氧自由基聚合物（PIPO）；所述有机溶剂为羧酸酯或卤代烃；所述羧酸酯为R1COOR2，R1和R2分别为甲基、乙基、正丙基，异丙基、正丁基或异丁基；所述卤代烃为C1‑5的卤代烷烃或氯苯；所述氧化剂为双氧水，双氧水一次性加入或者分批次加入或者随反应进行缓慢滴加；所述的氧化剂质量与光稳定剂944质量比为0.3‑5:1，催化剂用量为光稳定剂944质量的0.1‑10%；所述催化剂为钨酸、磷钨酸、钼酸、磷钼酸或者其相应的钾盐、钠盐；催化剂以水溶液形式加入。