[发明专利]一种碘普罗胺的制备方法及其中间体有效
| 申请号： | 201510435300.7 | 申请日： | 2015-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN106366016B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 郭猛;胡明通;高大志;王笃政 | 申请（专利权）人： | 连云港润众制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12;C07D317/36;C07D327/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 222069 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种碘普罗胺的制备方法及其中间体，所述方法具体包括由式Ⅱ化合物为起始原料，经酰化反应、内酯化反应、进一步酰化反应、还原反应、碘代反应，再次酰化反应和最终水解反应制备得到式Ⅰ的碘普罗胺。其中引入式Ⅶ化合物和式Ⅴ化合物作为中间体，通过引入所述中间体，避免了bismer副产物的生成，且碘代反应过程中内酯环不易开环脱除，同时引入的所述中间体易于分离纯化。因此，本发明能够以高收率制备高纯度的碘普罗胺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 普罗 制备 方法 及其 中间体 | ||
【主权项】：
1.一种碘普罗胺(式Ⅰ化合物)的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：![]()
步骤五：式Ⅱ化合物在溶剂存在下发生酰化反应，得到式Ⅲ化合物；步骤六：式Ⅲ化合物在缩合剂、碱和溶剂存在下发生内酯化反应，得到式Ⅳ化合物；式Ⅳ化合物经有机溶剂进一步重结晶获得精制的纯品；步骤七：式Ⅳ化合物和氯化试剂在溶剂存在下发生氯化反应生成酰氯，然后进一步由酰氯在溶剂存在下发生酰化反应制备式Ⅴ化合物；步骤三：式Ⅴ化合物在还原剂和溶剂存在下发生还原反应，得到式Ⅵ化合物；步骤四：式Ⅵ化合物在碘化试剂、催化剂和溶剂存在下发生碘化反应，得到式Ⅶ化合物；式Ⅶ化合物经有机溶剂进一步重结晶获得精制的纯品；步骤一：式Ⅶ化合物在碱和溶剂存在下与甲氧基乙酰氯发生酰化反应，得到式Ⅷ化合物；式Ⅷ化合物经有机溶剂进一步重结晶获得精制的纯品；步骤二：式Ⅷ化合物在碱和溶剂存在下发生水解反应，得到碘普罗胺；其中，X为碳或硫；R1、R2为甲基或氢，且R1与R2不相同。
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