[发明专利]一种4，4-二甲基-1，3-二氧六环的合成方法

摘要

本发明涉及到一种4，4‑二甲基‑1，3‑二氧六环的合成方法，反应单体分别从不同的入口进入反应器，其中有机相异丁烯或含异丁烯的碳四馏分从反应器下部进入，向上流动，水相磷酸溶液从反应器上部进入，向下流动，在多段填料区水相物料和油相物料逆流接触，充分分散，促进反应；反应后得到的水相从底部排出，油相从上部排出。反应转化率高、反应更彻底，大大减少了下游工序中甲醛所导致的副反应，且反应容易控制；并且还可根据产量要求，在同一反应器中通过调节叔丁醇和甲醛的入口来优化工艺操作条件，使反应达到最佳效果，尤其是当反应发生波动时，可通过调节异丁醇和甲醛的入口位置来改善并较好地控制反应情况。

主权项

一种4，4‑二甲基‑1，3‑二氧六环的合成方法，其特征在于包括下述步骤：温度为80‑90℃的磷酸溶液从位于上填料区和第一中间填料区之间的上部入口进入反应器，在反应器内自上而下依次流经第一中间填料区、第二中间填料区和下填料区；温度为80‑90℃的甲醛从位于第一中间填料区和第二中间填料区之间的第一中间入口进入反应器；甲醛溶于水相中，随水相一起自上而下依次流经第二中间填料区和下填料区；温度为80‑90℃的叔丁醇从位于第二中间填料区和下填料区之间的第二中间入口进入反应器；温度为70‑75℃的异丁烯从位于下填料区下方的下部入口进入反应器，自下填料区向上流动；叔丁醇既能溶于水相，也能溶于异丁烯油相，叔丁醇在反应器内一部分溶于水相随水相从上向下流动，一部分随油相从下向上流动；异丁烯与磷酸溶液、叔丁醇和甲醛溶液在反应器内逆流接触，在各填料区内发生反应，生成4，4‑二甲基‑1，3‑二氧六环油相，即第一次产物；第一次产物上升，上升过程中夹带的未反应原料进入上填料区，未反应物料在上填料区内进一步反应，生成4，4‑二甲基‑1，3‑二氧六环第二次产物，第二次产物与第一次产物一起上升，进入位于上填料区上方的上缓冲区，油相从缓冲区内的物料出口排出；反应过程中，产生的液相产物下行，进入位于下填料区下方的下缓冲区内，从底部的水相出口排出；控制反应器内反应温度为70～130℃，反应压力为1.7～2.3MPa，异丁烯与叔丁醇的摩尔比为0.5～3，异丁烯与叔丁醇的摩尔数之和与甲醛的摩尔比为1～6，无机物与有机物的重量比为1‑3，磷酸质量占进料总质量的百分数为2～8％，异丁烯在反应器内的停留时间为0.5～2小时。