[发明专利]液氮粉碎-气相色谱检测包装材料中丙烯腈、苯乙烯、乙苯有害物的方法有效
| 申请号: | 201510423476.0 | 申请日: | 2015-07-20 |
| 公开(公告)号: | CN106706765B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 汪仕韬;邵卫卫;薛娜娜;冯秀梅;胡建;卫荣;王敏;周敏 | 申请(专利权)人: | 江阴市产品质量监督检验所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 214434 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明属于包装材料分析检测领域,具体涉及一种液氮粉碎‑气相色谱检测包装材料中丙烯腈、苯乙烯、乙苯有害物的方法。包括如下步骤:样品剪成细小颗粒,经液氮冷却,置于液氮粉碎仪中粉碎,称取一定量粉碎样品于顶空瓶中,迅速密封,设置合适的加热温度与加热时间,对样品中有害物质进行气相色谱分析。根据标准样品出峰时间与出峰大小对包装材料中丙烯腈、苯乙烯、乙苯进行定性定量分析,所建立方法中丙烯腈检出限为0.1mg/kg;苯乙烯、乙苯检出限均为0.2mg/kg。本发明方法操作简便,结果稳定可靠,能够快速地对样品中有害物进行定性、定量检测。较常规溶剂溶解样品法,该方法节省了样品前处理时间,降低了有害物检出限,具有较好的推广应用价值。 | ||
| 搜索关键词: | 液氮 粉碎 色谱 检测 包装材料 丙烯腈 苯乙烯 乙苯 有害物 方法 | ||
【主权项】:
1.液氮粉碎‑气相色谱检测包装材料中丙烯腈、苯乙烯、乙苯有害物的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:(1)样品剪成细小颗粒,经液氮冷却,置于液氮粉碎仪中粉碎,称取0.5~1.0g样品于顶空瓶中,迅速密封,待测;(2)设置顶空气相色谱条件:顶空加热温度:90℃~150℃;加热时间:20min~60min;色谱柱:Vocol毛细管气相色谱柱60m×0.32mm×1.8μm;载气为氮气,纯度≥99.999%,流速0.8~2.0mL/min;FID检测器温度:200~250℃;柱温:50℃保持3min,以10℃/min至120℃,保持5min,进样口温度为80~180℃;(3)标准曲线的绘制取一定量的丙烯腈、苯乙烯、乙苯标准品,以甲醇或其他极性相似的色谱级或更高级的溶剂溶解定容,配置成一系列浓度的标准工作液,根据步骤(2)中色谱条件进行分析,得出各物质的保留时间,根据含量——峰面积或峰高绘制标准曲线;(4)样品检测将步骤(1)中样品,根据步骤(2)中色谱条件进行分析,根据步骤(3)中标准物质保留时间定性,标准曲线定量。
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