[发明专利]一种稳定的高固含量水包油乳液的制备方法

摘要

本发明涉及一种特殊乳化方法，在乳化过程中停止搅拌，静置形成W/O与少量水或W/O/W的混合物，再开启搅拌，增加瞬时单位面积内剪切力，促进形成O/W乳液；同时在静置期间滴加亲水类乳化剂，既有利于形成O/W乳液，又有助于液滴的充分包裹和分散以使得乳液更加稳定；且在后处理阶段，通过加入稳定剂来增加非油相体积，此种制备方法解决了高固含量乳液粘度大的问题，同时提高了高固含量乳液的稳定性，广泛适用于烃类及其含氧衍生物的乳化，应用范围较宽。

主权项

一种稳定的高固含量水包油乳液的制备方法，其特征在于，由以下组分组成：A.烃类及其含氧衍生物烃类及其含氧衍生物包括固体烃类A‑I、液体烃类A‑II及其含氧衍生物A‑III，可以单独使用或混合使用，用量占总用量的45～70％；固体烃类A‑I，包括天然蜡和改性石蜡，选自褐煤蜡、加洛巴蜡、蜂蜡、皂蜡、微晶蜡、橡胶防护蜡、保险蜡、氯化石油蜡、硝化石油蜡、磺化石油蜡、防锈蜡；液体烃类A‑II为原油中的250‑415℃的馏分进行氢化而得到的物质，选自煤油、柴油、机油、白油、液蜡、烷基苯、凡士林、环烷油；烃类含氧衍生物A‑III为高级脂族化合物包括高级脂肪醇、高级脂肪酸、高级脂肪酸酯；B.乳化剂乳化剂包括亲油类乳化剂B‑I和亲水类乳化剂B‑II；亲油类乳化剂B‑I选自失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、乙二醇硬脂酸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯、丙二醇硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯、甘油单月桂酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸异辛酯，用量占总用量的0.1～5％；亲水类乳化剂B‑II选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、硬脂酸聚氧乙烯醚(20)、油酸聚氧乙烯醚(20)、硬脂醇聚氧乙烯醚(20)、聚氧乙烯(20)蓖麻油、三乙醇胺油酸钠、聚乙二醇4000单油酸酯、聚乙二醇单月桂酸酯，用量占总用量的0.1～5％；C.水水为去离子水，分三次使用，三次使用量为总量的25～40％；D.缓冲溶液缓冲液为无机弱酸及其盐的混合物或无机弱碱及其盐的混合物，浓度为0.01～0.1mol/L，选自磷酸氢二钠‑柠檬酸缓冲液、邻苯二甲酸‑盐酸缓冲液、柠檬酸‑氢氧化钠‑盐酸缓冲液、柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液、乙酸‑乙酸钠缓冲液、磷酸氢二钠‑磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠‑磷酸二氢钾缓冲液、磷酸二氢钾‑氢氧化钠缓冲液、硼酸‑硼砂缓冲液、硼砂‑氢氧化钠缓冲液、碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液、氨‑氯化铵缓冲液，用量为总量的0.1～5％；E.分散剂所述分散剂为烷基芳基磺酸盐，结构式如下：式中R2为碳原子数6‑20的饱和烷基，包括直链的和支链的，下标p为聚合度，取值为0或1，选自庚基苯磺酸钠、癸基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、辛基二苯醚二磺酸钠、癸基二苯醚二磺酸钠、十四烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠，用量为总量的0.1～5％；F.稳定剂稳定剂为粘度小于100mPa.s的羟基化合物，选自甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、丙醇、丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、甘油、二聚甘油、丁二醇、戊二醇、己二醇,所述稳定剂用量为总量的4～25％；G.杀菌剂杀菌剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、聚季铵盐、氯气、二氧化氯、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠、异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮；用量为总量的0.01～0.1％；H.增稠剂增稠剂包括天然的和合成的，选自汉生胶、瓜尔胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚甲基丙烯酸酯；增稠剂用量为总量的0.1～5％；所述的制备方法为：(1)油相升温熔化：将烃类及其含氧衍生物、乳化剂B‑I加至烧杯中，缓慢升温至90‑120℃，待全部融化后，保温10‑20min；(2)转相液配制：将去离子水及缓冲液混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X‑I待用，在剩余前处理转相液X中加入分散剂混合作为转相液Y待用，二者均加热至75‑100℃，搅拌速度为50‑300r/min，保温待用；(3)前处理：维持油相搅拌速度50‑300r/min，以0.1‑5mL/s速度缓慢滴加前处理转相液X‑I；(4)乳化：以搅拌速度为350‑1500r/min继续搅拌，以20‑50mL/s快速加入转相液Y，加液结束后停止搅拌，静置1‑5min，期间滴加乳化剂B‑II，再迅速开启搅拌至原速度350‑1500r/min，循环1‑3次，以冷凝回流保温10‑50min；(5)均质化：将乳化液通过均质化设备，循环1～3次；(6)后处理液配制：将去离子水与稳定剂混合，在去离子水浴中搅拌均匀，待用；(7)后处理：将初乳液以50～300r/min搅拌，10‑30min后加入杀菌剂、增稠剂，调节pH至5.0‑7.0，加入去离子水，降温，待冷却至室温后，以5‑10mL/s速度加入后处理液，即得到高固含量水包油乳液。