[发明专利]一种用二硫化碳制备稀土硫氧化物的方法有效
申请号: | 201510407960.4 | 申请日: | 2015-07-13 |
公开(公告)号: | CN105129833B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 韩朋德;姜晓萍;于方丽;焦宝祥;张其土 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 李晓静 |
地址: | 224051 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种用二硫化碳制备稀土硫氧化物的方法,包括以下步骤(1)按物料稀土硝酸盐与物料硫单质摩尔数之比为13~5称取物料稀土硝酸盐和物料硫单质,物料稀土硝酸盐完全溶解于无水乙醇中;(2)将称取的物料硫单质完全溶解于溶剂二硫化碳中;(3)将所述步骤(1)和步骤(2)的液体混合后,加入油胺,搅拌均匀;(4)将混合物置于高压反应釜中,于180~220℃下反应20~40h后,自然降温至室温;(5)产物洗涤3~5次;(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于60~70℃下烘干,得到稀土硫氧化物纳米晶。本发明的用二硫化碳制备稀土硫氧化物的方法,合成温度低,只有180~220℃;不需要含硫的有毒气体作为硫源,降低成本,提高安全性。 | ||
搜索关键词: | 一种 二硫化碳 制备 稀土 氧化物 方法 | ||
【主权项】:
一种用二硫化碳制备稀土硫氧化物的方法,该稀土硫氧化物的化学式为RE2O2S,RE为稀土元素Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种,其特征在于,包括以下步骤:(1)按物料稀土硝酸盐与物料硫单质摩尔数之比为1:3~5称取物料稀土硝酸盐和物料硫单质,物料稀土硝酸盐完全溶解于无水乙醇中,搅拌均匀,所述稀土硝酸盐的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种;(2)将称取的物料硫单质完全溶解于溶剂二硫化碳中,搅拌均匀;(3)将所述步骤(1)和步骤(2)的液体混合后,加入油胺,搅拌均匀;(4)将搅拌均匀的混合物置于高压反应釜中,于180~220℃下反应20~40h后,自然降温至室温;(5)高压反应釜中反应后的产物用无水乙醇洗涤3~5次;(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于60~70℃下烘干,得到颗粒形貌为花状,颗粒分布均匀,平均颗粒尺寸为100‑200nm的稀土硫氧化物纳米晶。
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