[发明专利]一种冷冻干燥掺杂改性钛酸锂的制备方法

摘要

一种冷冻干燥掺杂改性钛酸锂的制备方法。本发明提供一种改善锂离子电池负极材料钛酸锂的电子电导率、充放电性能和循环性能的制备方法。Li和Ti的可溶性化合物，蒸馏水溶解，壳聚糖加入冰醋酸溶液内，超声溶解为；向壳聚糖溶液内加入二氧化钛粉末和Yb的化合物，加入环氧氯丙烷；按照摩尔比Ba：Sr：Co：Fe：=0.5：0.5：0.8：0.2进行配料，加入乙醇和水混合液，将双组份螯合剂与水预混，后加入氨水，-60℃下冷冻,放入冷冻干燥机，真空干燥，煅烧。本发明是以冷冻干燥微乳法制备锂离子二次电池负极材料改性钛酸锂材料Ba_0.5Sr_0.5Co_0.2Fe_0.8O₃包覆的Li₄Yb_pTi_5-pO₁₂，该材料显示出优异的倍率性能，适合于动力电池使用。

主权项

一种冷冻干燥掺杂改性钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)先称量Li和Ti的可溶性化合物，加入蒸馏水溶解，再称量壳聚糖加入到冰醋酸溶液内，超声至完全溶解为均一的淡黄色液体；(2) 向壳聚糖溶液内加入二氧化钛粉末和Yb的化合物，超声，磁力搅拌5分钟；向壳聚糖溶液内加入步骤(1)溶解好的溶液中，超声搅拌5分钟；(3)向步骤(2)溶液内加入一定的环氧氯丙烷，持续磁力搅拌1~3小时；(4)将Ba、Sr、Co和Fe的可溶性化合物，按照摩尔比Ba：Sr：Co：Fe：=0.5：0.5：0.8：0.2进行配料，加入预先配好的乙醇和水混合液，搅拌至完全溶解；(5)将双组份螯合剂与水预混，混合均匀后加入氨水至螯合剂全部溶解，然后加入步骤(4)的混合液；(6)将步骤(5)和(3)混合后移至培养皿内，用保鲜膜盖好，‑60℃下冷冻, 将冷冻好的样品放入冷冻干燥机，抽真空干燥24小时，干燥好的样品放入坩埚，送入管式炉下500~700℃煅烧8~10小时。