[发明专利]液相色谱法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量的方法

摘要

本发明提供一种同时测定五种食品模拟物中9种抗氧剂的特定迁移量的高效液相色谱紫外法。食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物用含三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的四氢呋喃混合液定容，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样；异辛烷食品模拟物旋蒸氮吹浓缩至近干，用含三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的甲醇定容，再经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；检测波长为285 nm；进样量为20μL。该方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度较高，定量限满足欧盟(EU）NO 10/2011法规中9种抗氧剂特定总迁移量的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主权项

液相色谱法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法，9种抗氧剂分别为：没食子酸丙酯、没食子酸正辛酯、没食子酸月桂酯、抗氧剂RC1726、抗氧剂1520、抗氧剂Ionoxwsp、抗氧剂ZKF、抗氧剂425、抗氧剂2246，所述9种紫外吸收剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于该方法包括以下的步骤：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟物的处理（1）、食品模拟物A、B、C、D1的处理：准确移取迁移试验后的各食品模拟物5mL至10mL容量瓶中，将三(2‑羧乙基)膦盐酸盐与四氢呋喃进行混合，形成混合物A，混合物A中三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%；用混合物A定容食品模拟物后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2mL，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；（2）、食品模拟物D2的处理：准确移取10mL异辛烷浸泡液至鸡心瓶中，添加1mL所述的混合物A，在45℃，130mba条件下旋蒸浓缩至约1mL，再用氮吹浓缩至近干，将三(2‑羧乙基)膦盐酸盐与甲醇混合，形成混合物B，混合物B中三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%；准确添加1mL混合物B，混匀后，用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；三、空白试验按照步骤二中（1）、（2）方法处理未与待测样品接触的食品模拟物；四、液相色谱紫外法测定仪器条件：1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=250mm×4.6mm×5μm；2）流动相A为0.1%的甲酸水溶液，流动相B为甲醇溶液，梯度洗脱条件：0~1.0min，50%B；1.0~10.0min，50%~95%B；10.0~15.0min，95%B;15.0~17.0min，95%~100%B；17.0~25.0min，100%B；25.0~25.1min，100%~50%B；25.1~30min，50%B；3）进样量：20μL；4）流速：1mL/min；5）检测波长：285nm；6）柱温：40℃；7）定量方式：校准曲线外标法，获得9种抗氧剂迁移量。