[发明专利]一种石墨烯包覆硅负极材料及其制备方法

摘要

本发明涉及锂离子负极材料技术领域，具体涉及一种石墨烯包覆硅负极材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤A、制备氧化石墨烯悬浮液；B、制备纳米硅颗粒悬浮液；C、制备石墨烯包覆硅负极材料。本发明的制备方法采用静电自组装合成技术，原料来源广泛，价格低廉，合成方法简单，工艺条件易控制，可操作性强，重复性好。本发明的石墨烯包覆硅负极材料比容量高，循环性能和倍率性能优良，在0.01‑1.2V，200mA/g电流密度下首次放电比容量达到2746mAh/g，经过100次循环放电比容量保持在803.8mAh/g。

主权项

一种石墨烯包覆硅负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A、制备氧化石墨烯悬浮液：A1、在冰水浴的条件下，向浓硫酸中加入浓磷酸，搅拌均匀，然后加入石墨，搅拌均匀，再缓慢加入高锰酸钾粉末，搅拌30‑60min，然后升温至45‑55℃，搅拌20‑28h，得到反应物；A2、将步骤A1得到的反应物冷却至室温并缓慢倒入冰水与双氧水的混合液中，然后离心分离，并用稀盐酸洗涤，然后用去离子水洗至pH值为6.8‑7.2，得到的产物在45‑55℃真空干燥，制得氧化石墨；A3、将步骤A2制得的氧化石墨超声分散在去离子水中，形成氧化石墨烯悬浮液；B、制备纳米硅颗粒悬浮液：B1、在冰水浴的条件下，向双氧水中加入浓硫酸，搅拌均匀，然后加入单质纳米硅颗粒，继续搅拌，离心洗涤，干燥后得到处理过的纳米硅颗粒；B2、将步骤B1处理过的纳米硅颗粒超声分散在无水乙醇中，水浴加热，缓慢滴加硅烷偶联剂，恒温搅拌8‑16h，冷却，抽滤，干燥后制得硅烷偶联剂表面修饰的纳米硅颗粒；B3、将步骤B2制得的硅烷偶联剂表面修饰的纳米硅颗粒超声分散在去离子水中，形成硅烷偶联剂表面修饰的纳米硅颗粒悬浮液；C、制备石墨烯包覆硅负极材料：C1、将步骤A3制得的氧化石墨烯悬浮液与步骤B3制得的硅烷偶联剂表面修饰的纳米硅颗粒悬浮液混合，搅拌均匀，离心洗涤，得到混合物；C2、将步骤C1得到的混合物在保护气氛下进行高温处理，制备石墨烯包覆硅负极材料，高温处理的温度为600‑800℃；所述步骤A1中，石墨与高锰酸钾的质量比为1‑3：2‑6，浓硫酸的加入量为60‑360mL/1‑3g石墨，浓磷酸与浓硫酸的体积比为1‑4:6‑36；所述步骤A2中，双氧水的质量分数为10%‑30%，冰水与双氧水的体积比为120‑400：10‑30，稀盐酸的质量分数为3%‑6%；所述步骤A3中，超声分散的时间为30‑120min，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的浓度为0.1‑1mg/mL；所述步骤B1中，双氧水的质量分数为25%‑35%，浓硫酸与双氧水的体积比为120‑300：20‑60，单质纳米硅颗粒的加入量为0.3‑0.5g/30‑50mL浓硫酸。