[发明专利]ZnO纳米墙/RGO异质结气敏传感器及其制备方法

摘要

本发明涉及ZnO纳米墙/RGO异质结气敏传感器及其制备方法。现有技术中存在因ZnO与石墨烯接触差而导致的传感器工作温度高、响应‑恢复时间长的问题。本发明采用真空抽滤结合热还原法在Ag叉指电极上制备还原石墨烯薄膜；然后在还原石墨烯薄膜表面利用水溶液法原位生长单晶ZnO纳米墙；最后将构筑好的ZnO纳米墙/RGO异质结在Ar气氛下高温热处理，获得ZnO纳米墙/RGO异质结气敏传感器。本发明的ZnO纳米墙/RGO异质结，ZnO纳米墙原位生长在RGO薄膜上，实现了共价键或化学键强作用力连接，既可以发挥ZnO纳米墙在高灵敏度检测方面独特的优势，又可以利用石墨烯做为端电极提高电子传输速率。

主权项

ZnO纳米墙/RGO异质结气敏传感器的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：制备还原石墨烯薄膜：（1）将Ag叉指电极放在混合液中，所述混合液中去离子水：氨水：双氧水的体积比为5:1:1，进行超声清洗，之后放在瓷舟上，待其干燥；（2）量取1‑2ml氧化石墨烯溶液，加去离子水稀释到1000ml，超声1‑2h；（3）超声均匀后，用0.45‑0.65um的滤膜真空抽滤，并用1000ml的去离子水清洗，再用0.45μm的滤膜进行抽滤；（4）将0.45‑0.65um的滤膜裁剪至与叉指电极相同的尺寸，提前将异丙醇滴在叉指电极上，然后在叉指电极上放置滤膜，使滤膜紧贴基底，再缓慢滴加丙酮至完全浸透；（5）在培养皿中倒入丙酮，排净滤膜与Ag叉指电极间的气泡，将覆有滤膜的电极放入培养皿中，静置,用滴管从培养皿中缓慢吸出丙酮；（6）取出Ag叉指电极，用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2~3次，烘干，得到氧化石墨烯薄膜；（7）将烘干好的氧化石墨烯薄膜在通入Ar保护气的条件下，在200℃‑800℃下进行高温热还原；步骤二：在RGO薄膜表面原位生长ZnO种子层薄膜：将摩尔比为1:1的Zn(CH3COO)2·2H2O 和Al(NO3)3·9H2O与乙醇在室温条件下混合，使Zn2+浓度为0.2mol/L，放在水浴锅中，用磁力搅拌器在70℃下加热搅拌1h，得到均匀的溶液；将已覆有RGO的Ag叉指电极竖直浸入溶胶中，静30s；垂直取出、干燥、反复提拉数次；将薄膜在400℃下热处理60min，得到ZnO种子层/RGO复合薄膜；步骤三： 在RGO薄膜表面原位生长ZnO纳米墙：将Zn(NO3)2·6H2O与(CH2)6N4按摩尔比为1:1配制成0.05mol/L的溶液，70℃加热搅拌1h，当溶液中开始出现浑浊后，停止搅拌，将溶液倒入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，并将覆有ZnO种子层/RGO复合薄膜的Ag叉指电极垂直插入生长液中，80℃恒温生长5h;取出后用去离子水冲洗并干燥，得到ZnO纳米墙/RGO复合薄膜；步骤四：ZnO纳米墙/RGO复合薄膜的热处理：将ZnO纳米墙/RGO复合薄膜在通入Ar保护气的条件下，最后在300℃‑700℃的热处理温度下进行热处理1‑2h；用去离子水冲洗、干燥，在Ag叉指电极上得到ZnO纳米墙/RGO异质结气敏传感器。